乙醇—水体系的间歇萃取精馏.doc

乙醇—水体系的间歇萃取精馏 袁旭宏1 熊双喜2* （1台州职业技术学院生化系 合卅 317000， 2*台州学院医药化工学院 临海 317000） 摘 要：为了实现对废液中的乙醇回收再利用，本文对乙醇含量较低的乙醇水溶液的间歇萃取精馏过程中的塔釜加热热温度、混合溶液的浓度、回流比等进行了实验研究，得出了主要参数和产品纯度影响因素之间的一些关系，结果满意，为废液中乙醇的回收提供了有价值的实验依据。 关键词：无水乙醇;乙醇回收;间歇萃取精馏;萃取剂;混合溶剂 中国法分类号 TO028.31； 文献标识码 B The Batch Extractive Distillation for Ethernol-Water System 1yuAN Xu Hong 2*XIONG Shuang-xi (Taizhou Vocational Technical College, Taizhou 318000 P. R. china, Department of Medical Chemistry, Taizhou University, Linhai317000 P. R. china) Abstracts: In order to make the recyclation of the ethernol in discarded liquid come true,the text carried some experiment researches on the main processes of the batch extractive distillation for the solution in which the ethernol’s content is lower,such as the temperature of the kettle,the salt’s content in salt-solution,the ratio of circumfluence and so on.Get some satisfactory results on the relations between the main parameteras and the prduct’s pure,which offered the valuable experimentation accordance for the recyclation of the ethernol in discarded liquid. Keywords: anhydrous;ethanol;batch;extractive;distillation;salt;solvent 0 引言 乙醇在化工、能源、医药和电子等领域都有着广泛的应用，它既是一种非常重要的有机化工原料，也是制药及精细化工中常见的溶剂，电子工业中的清洗剂。为了降低目标产品生产成本，许多乙醇使用消耗量大的企业（如制药、精细化工、电子工业等）往往会想到在废液中的乙醇回收再利用问题。所以这方面研究较活跃〔1,2〕；本文对乙醇含量较低的乙醇水溶液的间歇萃取分离过程进行了实验初探，得出了主要参数与产品纯度影响因素之间的一些关系，得出较佳操作条件，为废液中乙醇的回收再利用提供一些实验依据。 1 实验部分 1.1实验装置 实验采用了由南京工业大学研制的特种精馏装置(如图1)，主体设备有填料精密精馏柱、填料为θ环不锈钢及控制部分。 1.2 实验分析条件 实验采用温岭市福立分析仪器公司GC9790型气相色谱，载气为氢气，柱为φ3mm、壁厚0.5mm、高2000mm不锈钢填充柱。固定相为GDX-101白色担体，老化温度200℃，最高使用温度220℃。热导检测，汽化室温度175℃，柱温120℃，检测室温度200℃，柱前压0.16 MPa，进样量0.5μL，应用软件为浙大 N2000色谱工作站。 图1 精馏塔过程示意图 1.3 实验步骤 乙醇-水间歇萃取精馏过程有四个阶段：(1)无萃取剂加入下的全回流操作，使塔内最终建立稳定的浓度梯度；(2)连续加入萃取剂下的全回流操作，降低塔顶重组分质量分数，直至塔顶组分达到产品要求值，分离混合物系，提纯精馏段产品；(3)连续加入萃取剂下进行部分回流操作，持续采出纯度合格的产品——乙醇。 本文先在无萃取剂加入情况下，分别改变塔釜加热温度和回流比进行实验，为后面在加萃取剂下的间歇萃取精馏实验的最佳操作条件选择做下铺垫；再在不同的萃取剂加入下进行全过程的间歇萃取精馏操作，对不同萃取剂的分离效果、使用效率以及回收情况进行比较分析；最后，选择出较好的萃取剂，对它的最佳操作条件进行分析。 37%乙醇水溶液（用无水乙醇配制）400ml，设定不同塔釜加热温度（依次为1