试析稀土化合物纳米材料水热制备和表征.doc

试析稀土化合物纳米材料水热制备和表征 　　【摘 要】随着科学技术水平的不断提升，纳米科技逐渐兴起，并在近几年得到了迅速发展，而对新型纳米材料的研究和应用已成为当前纳米科技研究领域的一个关键环节。在纳米材料中，稀土化合物纳米材料是非常重要的一类，比如稀土永磁材料不仅广泛应用于了办公自动化设备、音响设备中，还在MRI、电动车辆领域、磁悬浮列车中得到了应用并取得了显著成效，可见稀土化合物纳米材料具有非常广阔的发展前景。文章将对稀土化合物纳米材料的水热制备和表征做出探讨。 【关键词】稀土化合物纳米材料；水热制备；表征；Y2O3：E3+纳米管 纳米技术与生物技术、信息技术是21世纪被世界公认的最具发展前景的三大科技领域，其研究和应用价值日益凸显。近年来，纳米科技领域开始加大对纳米材料的研究，当前纳米材料已在电子学、光学、化工、医药学等领域得到了有效应用。由于稀土元素在光学、电磁学等领域具有独特的理化性质，稀土化合物纳米材料的制备也开始受到相关科技领域的关注，被纳米化后的稀土材料将会在原有的特性上具备一系列新的特性，这些特性将会大大提高原有稀土材料的性能和功能，因此，加大对稀土化合物纳米材料的研究和应用对我国社会各个领域的发展都具有重要现实意义。本文主要对一维稀土化合物的制备和表征进行了研究，以期为一维纳米材料可控生长技术的完善提供帮助。 1 稀土化合物纳米材料的制备法 当前，被制备出来的稀土化合物纳米材料包括稀土氧化物、稀土氟化物、稀土氢氧化物、稀土磷酸盐、稀土碳酸盐、稀土草酸盐等，且具有多种制备方法，比如化学沉淀法、燃烧法、水热法、SOL-GEL法、微乳液法等。水热法是近年来在不断的研究中发展起来的一种合成超细微粉粒的新兴纳米材料制备法，包括水热氧化、水热沉淀、水热晶化、水热合成、水热分解几种技术类型。水热法主要是在特制的容器中将水溶液作为进行压力传递的反应介质，加热反应体系至临界或亚临界温度，从而在容器中创造出一个高温高压环境，使得难溶、不溶物质能够绝大多数溶解于液态水或气态水中，使反应体系接近均相并易于进行反应。稀土化合物在高温高压的水溶液环境中被赋予了常温条件下不具备的特性，比如材料溶解度、离子活度有所增大，化合物的晶体结构易转型等。目前，水热制备法已经成功制备出各种磁性材料、催化材料和储能材料等。在稀土化合物纳米材料的水热制备中，反应物自身性质、反应起始量、反应温度、反应时间以及反应PH值都会影响水热合成，可适当调节反应条件以实现对反应和晶体生长过程的控制。 2 稀土化合物纳米材料的水热制备与表征 下面笔者以Y2O3：E3+纳米管的水热制备及表征为例，希望为完善一维纳米材料的可控生长技术提供帮助。 2.1 实验准备 在合成Y2O3：E3+一维纳米材料时，主要实验试剂为Y2O3、Eu2O3、HNO3、NaOH、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基苯磺酸钠、无水乙醇、氨水、去离子水，实验设备为高速离心机、数码恒温磁力搅拌器、高压釜、电子天平、超声波清洗器、电阻炉、远红外辐射干燥箱。表征手段为热分析、TEM（电子显微学分析）、生物显微镜分析、XRD分析。在实验之前，按照实验要求配置一定的前驱溶液，首先以47：3的比例称取Y2O3、Eu2O3粉末，按量准备浓硝酸，使粉末溶解于其中，为了完全除去浓硝酸，以50℃的温度进行加热直至浓硝酸完全去除，然后按照配置浓度要求加离子水配置[Y（NO3）3-Eu（NO3）3]溶液，浓度为0.05M。 2.2 Y2O3：E3+纳米管的水热制备 第一，在配置好的溶液中倒入NaOH粉末，一边倒一边搅拌，保证搅拌的均匀性；第二，将搅拌均匀后的溶液倒入高压反应釜中，直到溶液达到反应釜的80%，反应釜底部为聚四氟乙烯，然后进行搅拌，为了确保搅拌的均匀性，应控制好搅拌时间，最好保持在10min，之后密封高压反应釜；第三，将高压反应釜装入烘箱中，进行水热反应，在此之前应当根据溶液初始量确定反应时间以及反应温度，以使溶液充分反应；第四，将反应完毕后的物质在离心机中进行离心分离，用去离子水和无水乙醇分别将分离出来的沉淀物洗涤，将洗涤后的沉淀物倒入容器中加热到60℃进行干燥，持续10h后会产生白色粉末；最后，把粉末移入梯度电阻炉中进行加热，每分钟升温2℃，待到温度升至600℃和800℃保温4h，得到Y2O3：E3+纳米管。 2.3 Y2O3：E3+纳米管的表征 2.3.1 光学显微镜分析 通过光学显微镜分析，浓度为0.05M的[Y（NO3）3-Eu（NO3）3]溶液的样品在不同条件下的相关数据如表1： 表1 由上表可知，不管是实验温度还是沉淀剂浓度都对样品形态产生了影响，当温度较高且沉淀剂浓度较大的时候，生成的Y2O3：E3+纳米管长度和直