重结晶 课堂展示.ppt

五甲班第六组 作者： 成员： 组长： * 1903，1911：居里夫人 1964：Hodgkin结晶牛胰岛素的合成和提纯 1898：居里夫妇提取镭的氯化物过程 1吨沥青铀矿渣 Na2CO3溶液 Ra等的碳酸盐，Na2SO4 煮沸 碳酸盐 水洗 过滤 不溶物 碱洗（除Pb、Al、Si） 盐酸 氯化物溶液 Ba、Ra氯化物约8千克 除钋、锕 氯化物溶液 富集Ra的氯化物仅零点几克 重结晶 重复上千次 1898：居里夫妇提取镭的氯化物过程 居里夫人每次把 20多公斤的废矿渣放入冶炼锅里加热熔化，连续几个小时不间断地用一根粗大的铁棍搅动沸腾的渣液，而后从中提取仅含百万分之一的微量物质。 从1898年到1902年，经过无数次的提取，处理了几十吨矿石残渣，终于得到了0.1克的镭盐。 1，蒸馏 2，分馏 3，离子交换 4，电渗析 5，萃取 6，过滤 7，吸附 8，沉淀 9，离心 10，超临界萃取 11，超声提取 12，双水相萃取 13，色谱分离 ······ 超临界流体萃取（SFE，简称超临界萃取） 一种将超临界流体作为萃取剂，把一种成分（萃取物）从另一种成分（基质）中分离出来的技术。 起源于20世纪40年代，70年代投入工业应用，并取得成功。 二氧化碳（CO2）是最常用的超临界流体。 膜分离技术 一种在分子水平上不同粒径分子的混合物在通过半透膜时，实现选择性分离的技术。 都采用错流过滤方式。 在20世纪初出现，20世纪60年代后迅速崛起的一门分离新技术。 半透膜又称分离膜或滤膜，膜壁布满小孔。 1.学习提纯食盐的原理和方法及有关离子的鉴定方法。 2.掌握溶解、过滤、蒸发、浓缩、结晶、干燥等基本操作。 不纯固体物质 不溶性杂质 滤液 结晶（产品） 母液（可溶性杂质和部分提纯物） 溶解于溶剂，制备饱和溶液 趁热过滤 冷却、结晶 过滤、洗涤 1.在进行重结晶时，选择理想的溶剂是一个关键，理想的溶剂必须具备下列条件： （1）不与被提纯物质起化学反应。 （2）在较高温度时能溶解多量的被提纯物质；而在室温或更低温度时，只能溶解很少量的该种物质。 （3）对杂质溶解非常大或者非常小。 （4）容易挥发，易与结晶分离除去。 （5）能给出较好的晶体。 （6）无毒或毒性很小，便于操作。 还应根据结晶的回收率、操作的难易、溶剂易燃性和价格等来选择。 当难以选到一种合适的溶剂时，常可使用混合溶剂得到满意的效果。 2.粗制的有机化合物常含有色杂质,当冷却析出结晶时,部分杂质又会被结晶吸附,使得产物带色。有时在溶液中存在着某些树脂状物质或不溶性杂质的均匀悬浮体,使得溶液有些浑浊,常常不能用一般的过滤方法除去。 如果在溶液中加入少量的活性炭,并煮沸5至10min。活性炭可吸附有色杂质、树脂状物质以及均匀分散的物质。趁热过滤除去活性炭,冷却溶液便能得到较好的结晶。 活性炭在水溶液中进行的脱色效果较好。除用活性炭脱色外,也可采用硅藻土等或柱色谱来除去杂质。 3.通常将待结晶物质置于锥形瓶中,加入较需要量稍少的适宜溶剂,加热到微沸一段时间后,若未完全溶解,可再次逐渐添加溶剂,每次加入后均需再加热使溶液沸腾,直至物质完全溶解。要使重结晶的产品纯且回收率高,溶剂的用量是个关键,一般可比需要量多加20%左右的溶剂。 为了避免溶剂挥发及可燃溶剂着火或有毒溶剂中毒,应在锥形瓶上装置回流冷凝管,添加溶剂可由冷凝管的上端加入。 为了过滤得较快,可选用颈短而粗的玻璃漏斗,这样可避免晶体在颈部析出而造成堵塞。在过滤前,要把漏斗放在烘箱中预先烘热,待过滤时才将漏斗取出放在铁架上的铁圈中,或放在盛滤液的锥形瓶上。 若溶液稍经冷却就要析出结晶，则最好用热水漏斗，如图所示。热水漏斗要用铁夹固定好并预先烧热，在过滤易燃有机溶剂时注意要熄灭火焰。 为了尽可能地利用滤纸的有效面积，加快过滤速度，滤纸应折成菊花状。折法如图所示。 4.将滤液在冷水浴中迅速冷却并剧烈搅动，可得到颗粒很小的晶体，小晶体包含的杂质较少，但表面积大，吸附于其表面的杂质较多。希望得到均匀而较大的晶体，可将滤液在室温或保温下静置使之缓慢冷却。 有时结晶不易析出，课用玻璃棒摩擦器壁或投入晶种，供给定形晶核，使晶体迅速形成。 5.在测定熔点前，晶体必须充分干燥，否则测定的熔点会偏低。固体干燥的方法很多，要根据重结晶所用溶剂及结晶的性质来选择： （1）空气凉干。将抽干的固体物质转移到表面皿上，再用一张滤纸覆盖以免沾染灰尘。 （2）烘干。对热稳定的物质可在烘箱中干燥。要注意控制温度并经常翻动晶体。