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COD仪器测试质控样浓度偏低的原因总结
COD仪器测试质控样浓度偏低的原因总结
根据很多地方反应,COD仪器测试质控样浓度普遍出现偏低的现象,对此,车间实验室总结出以下几点,仅供参考:
以下因素都是在仪器正常运行的前提下总结的。(就是仪器做标液准但是做质控样偏低)
一 消解效率(主要原因)
质控样官方名称叫环境标准样品,这个样品的浓度是通过国标上的手工方法来确定的,手工试验的消解条件是:加热至沸腾回流2小时;而我们的仪器消解条件是:170度消解10分钟 ,理论上来说仪器的消解效率是比不上手工的消解效率的,但是还是需要实际证明一下,请看以下结果
附:CODcr手工测试结果
测试项目 手工测试结果 公司三楼仪器测试结果 100mg/L标液 107.5mg/L 200mg/L标液 207.87mg/L 51±4.2mg/L质控样 57.34mg/L 47mg/L以下 203±7mg/L质控样 207.87mg/L 189mg/L左右 手工测试结果普遍偏高,可能是由于试验用水中带入部分可被消解的物质等等因素引起。100mg/L和200mg/L的标液偏高7.7mg/L左右。按这个偏差再根据质控样的手工测试结果计算,可得出51±4.2mg/L质控样实际浓度在50mg/L左右(而且偏差不大),符合±4.2mg/L的标准;203±7mg/L的质控样实际浓度在200mg/L以上,符合±7mg/L的标准,也就是说这两种质控样都在规定的误差范围之内。而这两个质控样在仪器上测试的结果偏低,超过了标准规定的误差范围。按这样来说,我们仪器的消解效率是比不上手工的。那么可以推断仪器在正常且没有干扰因素的条件下测试水样时,结果也会偏低,因为消解率不够。
二 稀释方法(次要原因)
质控样的标准稀释方法是:10ml稀释到250ml,而一支质控样有20ml多一点,多余的10ml是为了给我们润洗移液管的,但是为了避免造成浪费(一支质控样平均30块一支,只用10ml就浪费了一半),我们常常是取20ml定容至500ml,这样就省略了润洗的步骤,移液管内壁残余的水就导致浓度的偏低
例:用取20ml稀释至500ml的方法,假如移液管内壁有0.5ml水,那么实际取的质控样就只有19.5ml,以51mg/L的质控样为例,20ml到500ml的浓度为51mg/L,19.5ml到500ml的浓度就只有49.72mg/L,相差1.3mg/L。
三 实验室器皿的使用问题(次要原因)
使用过移液管的应该知道,当凹液面高于移液管刻度时,能很清楚的看到,那么我们就能很好的发现并将多余的液体放掉。但是当凹液面低于移液管刻度不是很多时,辨别起来就有一定的困难,这就导致取样体积变小,质控样就浓度偏低。(但是偏差不会不大)
移液管的使用中有规定,出口尖端接触壁,使微倾斜,移液管直立,然后放松右手食指,使溶液自地顺壁流下,待溶液停止流出后,一般等待15秒钟拿出移液管尖端
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