COD仪器测试质控样浓度偏低的原因总结.doc

COD仪器测试质控样浓度偏低的原因总结 根据很多地方反应，COD仪器测试质控样浓度普遍出现偏低的现象，对此，车间实验室总结出以下几点，仅供参考： 以下因素都是在仪器正常运行的前提下总结的。（就是仪器做标液准但是做质控样偏低） 一 消解效率（主要原因） 质控样官方名称叫环境标准样品，这个样品的浓度是通过国标上的手工方法来确定的，手工试验的消解条件是：加热至沸腾回流2小时；而我们的仪器消解条件是：170度消解10分钟 ，理论上来说仪器的消解效率是比不上手工的消解效率的，但是还是需要实际证明一下，请看以下结果 附：CODcr手工测试结果 测试项目 手工测试结果 公司三楼仪器测试结果 100mg/L标液 107.5mg/L 200mg/L标液 207.87mg/L 51±4.2mg/L质控样 57.34mg/L 47mg/L以下 203±7mg/L质控样 207.87mg/L 189mg/L左右 手工测试结果普遍偏高，可能是由于试验用水中带入部分可被消解的物质等等因素引起。100mg/L和200mg/L的标液偏高7.7mg/L左右。按这个偏差再根据质控样的手工测试结果计算，可得出51±4.2mg/L质控样实际浓度在50mg/L左右（而且偏差不大），符合±4.2mg/L的标准；203±7mg/L的质控样实际浓度在200mg/L以上，符合±7mg/L的标准，也就是说这两种质控样都在规定的误差范围之内。而这两个质控样在仪器上测试的结果偏低，超过了标准规定的误差范围。按这样来说，我们仪器的消解效率是比不上手工的。那么可以推断仪器在正常且没有干扰因素的条件下测试水样时，结果也会偏低，因为消解率不够。 二 稀释方法（次要原因） 质控样的标准稀释方法是：10ml稀释到250ml，而一支质控样有20ml多一点，多余的10ml是为了给我们润洗移液管的，但是为了避免造成浪费（一支质控样平均30块一支，只用10ml就浪费了一半），我们常常是取20ml定容至500ml，这样就省略了润洗的步骤，移液管内壁残余的水就导致浓度的偏低 例：用取20ml稀释至500ml的方法，假如移液管内壁有0.5ml水，那么实际取的质控样就只有19.5ml，以51mg/L的质控样为例，20ml到500ml的浓度为51mg/L，19.5ml到500ml的浓度就只有49.72mg/L，相差1.3mg/L。 三 实验室器皿的使用问题（次要原因） 使用过移液管的应该知道，当凹液面高于移液管刻度时，能很清楚的看到，那么我们就能很好的发现并将多余的液体放掉。但是当凹液面低于移液管刻度不是很多时，辨别起来就有一定的困难，这就导致取样体积变小，质控样就浓度偏低。（但是偏差不会不大） 移液管的使用中有规定，出口尖端接触壁，使微倾斜，移液管直立，然后放松右手食指，使溶液自地顺壁流下，待溶液停止流出后，一般等待15秒钟拿出移液管尖端