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实验十七 氯化钠含量的测定 吸附指示剂法——法扬司法 吸附指示剂是一类有色的染料，也是有机化合物。它的阴离子在溶液中容易被带正电荷的胶状沉淀所吸附，使分子结构发生变化而引起颜色的变化，以指示滴定终点。 如荧光黄(HFI)，它是一种有机弱酸，在溶液中它的阴离子呈黄绿色。当用AgNO3溶液滴定Cl—时，在化学计量点前，AgCl沉淀吸附过剩的Cl—而带负电荷，FI—不被吸附，溶液呈黄绿色。化学计量点后，AgCl沉淀吸附稍过量的Ag+而带正电荷，就会再去吸附FI—使溶液由黄绿色转为粉红色： (AgCl)Ag+ + FI—(黄绿色） (AgCl)AgFI（粉红色） 为使终点颜色变化明显，使用吸附指示剂时，应该注意以下几点： (1) 尽量使沉淀的比表面大一些，有利于加强吸附，使发生在沉淀表面的颜色变化明显，还要阻止卤化银凝聚，保持其胶体状态；通常加人糊精作保护胶体。 (2) 溶液浓度不宜太稀，否则沉淀很少，难以观察终点。 (3) 溶液酸度要适当。常用的吸附指示剂多为有机弱酸，其Ka值各不相同，为使指示剂呈阴离子状态，必须控制适当的酸度。如荧光黄(pKa＝7)，只能在中性或弱碱性〔pH 7—10)溶液中使用，若pH小于7，指示剂主要以HFI形式存在，就不被沉淀吸附，无法指示终点。 (4) 避强光滴定。因为卤化银对光敏感，见光会分解转化为灰黑色，影响终点观察。 各种吸附指示剂的特性相差很大。滴定条件、酸度要求、适用范围等都不相同。另外，指示剂的吸附能力也不同，指示剂的吸附性能应适当，不能过大或过小，否则变色不敏锐。如卤化银对卤化物和几种吸附指示剂的吸附能力的次序为I—，SCN—，Br—，曙红，Cl—，荧光黄。因此滴定Cl—，应选荧光黄，不能选曙红。 氯化钠含量的测定 一、目的与要求 1．学习AgNO3标准溶液的配制和标定方法。 2．掌握沉淀滴定法中荧光黄为指示剂，测定氯离子的方法原理。 二、试剂与仪器 1．试剂： 1%淀粉溶液、0.5%荧光黄溶液、0.1mol/L硝酸银标准溶液。 2．仪器：台秤（1台）、分析天平（1台）、40×25mm称量瓶（1个）、10ml、100ml量筒（各1个）、250mL锥形瓶：、洗瓶、250ml烧杯、50ml棕色酸式滴定管、氯化钠试样。 三、基本原理 以AgNO3标准溶液滴定Cl-时，可用荧光黄吸附指示剂来指示滴定终点。荧光黄指示剂是一种有机弱酸，用HFIn表示，它在溶液中解离出黄绿色的Fin-阴离子： HFIn = H+ + FIn- 在化学计量点前，溶液中有剩余的Cl-存在，AgCl沉淀吸附Cl-而带负电荷，因此荧光黄阴离子留在溶液中呈黄绿色。滴定进行到化学计量点后，AgCl沉淀吸附Ag+而带正电荷，这时溶液中FIn-被吸附，溶液变为粉红色，指示终点到达。 Cl-过量： AgClCl- + FIn-(黄绿色) Ag+过量： AgClAg+ + FIn- = AgClAg+( FIn-)（粉红色） 四、操作步骤 称取0.15g干燥恒重的样品，称准至0.0002g，溶于70mL水中，加10mL 1%淀粉溶液，在摇动下用0.1mol/L硝酸银标准溶液避光滴定，近终点时加3滴0.5%荧光黄指示液，继续滴定至乳液呈粉红色。平行测定三次。 数据记录 (略 ) 五、结果计算 按下式计算氯化钠的百分含量： 式中：V—滴定消耗AgNO3标准溶液的体积，mL； c—AgNO3标准溶液的浓度，mol/L； m—试样质量，g； 0.05844—与1.00mLAgNO3标准溶液[c（AgNO3）=1.000mol/L]相当的，以克表示的NaCl的质量 * *