醛胺类橡胶硫化促进剂808与DHP合成研究.pdfVIP

第42卷第4期 应 用 化 工 V01．42No．4 2013年4月 AppliedChemicalIndustry Apr．2013 醛胺类橡胶硫化促进剂 808和 DHP的合成研究 陈方涛 ，姜磊 ，陈锦春 (1．烟台大学化学化工学院，山东 烟台 264005；2．烟台恒鑫化学科技有限公司，山东 烟台 264006) 摘 要：正丁醛与苯胺在不同条件下反应得到醛胺缩合产物808与DHP(808HP)，与标准品对比气相色谱确认其 结构无误且纯度较好；与原有合成方法相比较提高了产率，简化了操作，降低了成本，为实现工业化生产提供了依 据。 关键词：橡胶硫化促进剂；808；DHP；合成 中图分类号：TQ047 文献标识码：B 文章编号：1671—3206(2013)04-0765—03 Studyon synthesisofaldehyde-aminestype thiofide808andDHP CHENFang—tao，JIANGLei，CHENfin—chun (1．SchoolofChemistryandChemicalEngineering，YantaiUniversity，Yantai264005，China； 2．YantaiThinkingFineehemTechnologyCo．，Ltd．，Yantai264006，China) Abstract：Anilinereactedwithn—butyraldehydeunderdifferentconditionsaffordedcondensationproduct 808andDHP (808HP)．Byusinggaschromatography，productwasverifiedbycomparedtostandard sample，andpurity isdecent．Thisprocessachieved improvedyieldand simplifiedoperations，reduced costs，andprovidedanew approach in industrialproduction． Keywords：thiofide；808；DHP；synthesis 醛胺类促进剂特别适用于氯化聚乙烯橡胶 典的亚胺合成法 ，与苯胺缩合得到 目标产物，两步反 (CM)的噻二唑硫化体系，硫化后橡胶的强度、耐老 应均有较高的产率。同时对工艺条件进行了优化， 化、耐热、耐油和阻燃性都明显的提高 ¨引。此外，醛 实现了每批次 300kg产品的工业化生产。 胺类促进剂可用于天然橡胶、合成橡胶及乳胶的硫 对 DHP合成进行了改进研究 J。苯胺与正丁 化，也可用作酸陛促进剂的活性剂，广泛应用于氯丁 醛在醋酸催化条件下进行缩合成环反应得到 DHP， 橡胶、丁苯松香橡胶、顺丁橡胶等的硫化。本文重点 该反应有3种副产物，通过反应条件的优化来控制 研究醛胺类促进剂的代表化合物808(2一乙基．2．己 其产生，实现了重复性较好的1kg级合格产品的小 烯基亚苯胺)和DHP(3，5一二乙基．1，2．二氢．1．苯基 试工艺。 2一正丙基吡啶，又称为808HP)的合成工艺。 1 实验部分 有关促进剂808和DHP的合成国内外报道较 1．1 试剂与仪器 少。促进剂808的合成于 1969年首次报道 』，DHP 正丁醛、苯胺、醋酸、苯、对 甲苯磺酸、无水硫酸 的合成最早由David等于 1948年报道 J，2006年， 钠 、无水硫酸镁、碳酸钠、氢氧化钠均为分析纯。 美国专利公开了DHP合成的新方法 J，但该方法