3,5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸甲酯合成和工艺改进.pdfVIP

第 39卷 第 5期 化 工 技 术 与 开 发 V01．39 No．5 2010年 5月 Technology DevelopmentofChemicalIndustry May．2010 3，5一二叔丁基4．羟基苯基丙酸 甲酯的合成与工艺改进 刘 涛 ，金炼铁 ，魏 鹛 ，霍晓剑2 (1．武汉工程大学化工与制药学院，湖北 武汉 430073；2．湖北恒鑫化工有限公司，湖北 武汉 430073) 摘 要：3，5．二叔丁基．4．羟基苯基丙酸甲酯是一种抗氧剂，也是合成抗氧剂 1076、抗氧剂 1010等的主要原料。 文章研究了合成3，5一二叔丁基_4-羟基苯基丙酸甲酯的工艺条件，对传统工艺条件进行了改进。传统合成方法采用 NaOCHa作催化剂，产品收率 (以2，6-二叔丁基苯酚计)75％～85％；文章采用KOH作催化剂，原料配 比为：2，6 叔丁基苯酚：丙烯酸甲酯 ：l：1．1，l1O．C下滴加丙烯酸甲酯，滴加时间 1．5h，升温至 130℃保温反应4h，用 甲醇 结晶，过滤，干燥得产品。产品收率(以2，6-二叔丁基苯酚计)95％。产品为白色晶体，熔点为63～65℃，符合文献 值。 关键词：3，5．二叔丁基一4一羟基苯基丙酸甲酯；2，6．二叔丁基苯酚；丙烯酸甲酯；抗氧剂 中图分类号：TQ225．24 文献标识码：A 文章编号：1671—9905(2010)05—0025。03 3，5一二叔丁基一4一羟基苯基丙酸甲酯 (以下简称 (H3c) OHc(CH 3)3+ 3，5一甲酯)，英文名methyl3一(3，5一di—tert—butyl一4．hy— I — cHCoOCH3 droxypheny1)propionate。分子式 C18H28 ，熔点60 -- 67℃，外观为 白色结晶状粉末，无味，无毒，挥发 (H3 ㈣ 一 性低，不溶于水，微溶于醇类，可溶于各种烃类溶剂。 3，5．甲酯是受阻酚类抗氧剂，更主要的用途是合成 CH2Ch~COOCHs 抗氧剂 1076，1010，259，1035，1098，3125等[卜3]的 主要原料。3，5一甲酯是 由2，6一二叔丁基苯酚(以下 取51．5g(O．25mo1)2，6．酚，定量的催化剂，加 简称 2，6一酚)和丙烯酸 甲酯反应制得。传统合成方 到250mL的四口烧瓶中。在N2保护下，将温度升 法采用NaOCH3作催化剂，产品3，5一甲酯收率(以 至50℃至物料完全熔化。在搅拌下升温到100℃， 2，6一酚计，下同)75％～85％C4-6]，收率较低。作者 抽真空除去物料 中的轻组分。继续升温到 110℃， 进行了合成 3，5一甲酯的实验 ，用 KoH作催化剂，对 开始滴加 23．65g(0．275mo1)丙烯酸 甲酯，滴加 2 传统工艺条件进行了改进，收率95％，产品质量符 h。滴加完毕后，升温到 130℃，反应 3h。反应结束 后，降温到90℃左右，加入定量的乙酸中和。用w 合文献值。 (H20)=17％的甲醇 100g溶解 ，结晶，过滤，洗涤， 1 试验部分 干燥，得到 白色粉状的产品3，5一甲酯。 1．1 药品和仪器 2 结果与讨论 2，6酚 (工业品，≥99．0％)，丙烯酸 甲酯 (CP， ≥98．0％)，甲醇 (工业 品，≥99．0％)，乙酸 (AR，≥