一步法合成N,N-二甲基羟基乙酰胺.pdfVIP

石 油 化 工 · 186 · PETR0CHEMICALTECHN0L0GY 2014年第43卷第2期 一 步法合成Ⅳ，Ⅳ_二甲基羟基乙酰胺 黄金宁，许孝 良 (浙江工业大学 工业催化研究所 绿色化学合成技术国家重点实验室培育基地，浙江 杭州 310014) [摘要] 以乙醇酸和二甲胺为原料 ，固体金属氧化物为催化剂 ，采用一步法合成Ⅳ，AL二甲基羟基乙酰胺。考察了催化剂种 类、原料配比、反应温度、反应压力、反应时间、催化剂用量对Ⅳ，Ⅳ_二甲基羟基乙酰胺收率的影响。实验结果表明，在12种 催化剂中，MoO和ZnO催化剂具有良好的催化性能；以Moo沩催化剂时， 二甲基羟基乙酰胺适宜的合成条件为：甲醇 为溶剂、n(二甲胺 )：”(乙醇酸)=5．0、 (催化剂)：n(乙醇酸)=2％、乙醇酸 0．2mol、甲醇200mL、150℃、2．4MPa、5h。 在此条件下， AL二甲基羟基乙酰胺的收率达到77．O％。HNMR表征结果显示，合成的产物为Ⅳ，Ⅳ一二甲基羟基乙酰胺 ，气 相色谱分析表明其纯度高达99．9％。 [关键词]乙醇酸；二甲胺；Ⅳ．Ⅳ_二甲基羟基乙酰胺；氧化钼催化剂；氧化锌催化剂 [文章编号]1000—8144(2014)02—0186—05 [中图分类号]TQ225．261 [文献标志码]A DirectSynthesisofN N-DimethylglycolicAmide Huang，Jinning，XuXiaoliang (StateKeyLaboratoryBreedingBaseofGreenChemistrySynthesisTechnology，IndustrialCatalysisInstitute ZhejiangUniversityofTechnology，HangzhouZh~iang310014，China) [AbstractJⅣ，N—Dimethylglycolicamidewasdirectlysynthesizedfrom glycolicacidand dimethylamineovermetaloxidecatalystsinanautoclavereactor．Theinfluencesofthecatalysts，ratio ofdimethylaminetoglycolicacid，reactiontemperature，reactionpressureandreactiontimeonthe productyieldwerestudied．Theresultsshowedthatamongtwelvesolidoxidecatalysts，thecatalytic performancesofMoO3andZnO werebetter．UndertheappropriateconditionsofM oO3ascatalyst， anhydrousmethanolassolvent，n(dimethylamine)：n(glycolicacid)5，n(MoO3)：n(glycolicacid) 2％ ，glycolicacid0．2mol，methanol200mL，150oC，2．4MPaand5h，thecolorlesssolid productwasobtainedwiththeyieldof77％．TheproductwasverifiedbymeansofH NMR andits purityreached99．9％． [KeywordsJglycolicacid；dimethylamine；N，N-dimethylglycolicamide；molybdenumoxide catalyst；zincoxidecatalyst JV，^L二甲基羟基 乙酰胺是一种有机溶剂，具 类方法原料昂贵且不易得到，反应步骤复杂，收率 有低毒、低挥发l生的优