二苯胺磺酸钠指示剂终点颜色变化探讨.pdf

第 40卷 第 11期 化 工 技 术 与 开 发 Vo1．40 No．11 201，年 11月 technology DevelopmentofChemicalIndustry NOV．2011 二苯胺磺酸钠指示剂终点颜色变化的探讨 陆志发 。卢 俊 (广西工业职业技术学院，广西 南宁 530001) 摘 要 ：以二苯胺磺酸钠作指示剂的重铬酸钾测定法是一种常用的容量分析法，主要用来测定样品中铁 的含量 ，但在测定时，有时终点颜色得不到正常的紫色，而是出现墨黑色。文章对此现象进行 了探讨并提出了 一 些解决方案。 关键词 ：二苯胺磺酸钠 ：重铬酸钾法 ；终点颜色 中图分类号 ：O655．2 文献标识码：A 文章编号：t671．9905(2011)11-0051．03 在分析化学实验买际生产化验中，重铬酸钾 (1．84g·L )慢慢注入 700mL水中，加 150mL磷酸 测定法是一种较常用 的容量分析方法 ，主要用 (1．7g·L )混匀。 来测定亚铁盐 、铁矿石或合金中铁的含量_1~。如 硫酸亚铁铵溶液 C[(NH)Fe(S04)2·6H20]= 测定铁粉中铁 的含量时，先将含铁试样用盐酸 0．10molL·-：称取 19．70g硫酸亚铁铵溶解于硫酸 溶解 ，使铁转变为易溶性 的[FeC1]一或 [FeC1] ， (5+95)中稀释至 lO00mL，混匀。 然后用 SnC1将Fe还原为 Fe ，用 HgC1除去过 重铬酸钾标准溶液e(1／6K2Cr20)=0．05000、 量的SnC1，在硫酸和磷酸的混合酸介质中，以二 0．1000、0．2000mol·L～：按标准溶液配制方法制备。 苯胺磺酸钠作指示剂 ，用 K2Cr20，标准溶液滴定 二苯胺磺酸钠 (C6HNHC6H4S03Na)溶液 ，2g· 至紫色 ，即为终点。在这实验过程中，有时得不 L～。 到正常的紫色溶液 ，而是出现墨黑色溶液。这是 实验用水均为去离子水。 什么原因导致的?是指示剂被氧化为别的物质 1．3 方法 了呢 。还是终点时氧化还原电位发生了变化?对 移取 10．00mL硫酸亚铁铵溶液于 100mL烧 此现象 ，我们进行了相关实验。 杯 中，加入 20mL硫磷酸混合酸 ，加水稀释至 50mL左右，滴加4～6滴二苯胺磺酸钠溶液。放人 1 材料与方法 洗净的搅拌子 ，将烧杯放在电磁搅拌器盘上．插 1．1 原理 入处理好的甘汞电极与铂电极 ，把 电极线正确连 在硫酸和磷酸的混合酸介质中，亚铁铵矾中 接于测量仪器上。 的二价铁离子可利用重铬酸钾法测定。 开启搅拌器。调节转速 。将仪器选择开关置 6Fe2++Cr2072_+14H =6Fe3十+2Cr3++7H20 “mV”位置上记录溶液的起始电位 。然后滴加 以二苯胺磺酸钠作指示剂 ，正常情况下 ，滴 KCr20，标准溶液 ，待电位稳定后读取电位值及相 定至溶液呈紫色为终点[。 应的滴定剂加人体积。在滴定开始时，先加 5mL 1．2 仪器与试剂 标准滴定溶液记一次 电位值 ．然后每次加入 ZD一2A型 自动 电位滴定仪 ，232型饱和甘汞 0．5mL或 1．0mL标准滴定溶液记一次电位值 ，直 电极 ：217型铂 电极