HY分子筛上苯甲醚酰化反应和动力学研究.pdf

第 40卷 第 9期 化 工 技 术 与 开 发 Vo1．40 No．9 2011年 9月 Technology DevelopmentofChemicalIndustry Sep．2011 HY分子筛上苯甲醚酰化反应及动力学研究 申宏丹 (盐城纺织职业技术学院化学工程系，江苏 盐城 224000) 摘 要 ：在微型固定床反应器中以HY分子筛为催化剂 。研究了苯甲醚和乙酸酐的酰化反应，得出最佳工 艺条件为 ：反应温度 110℃，苯 甲醚和乙酸酐 的摩尔 比为 5：1，反应物空速 11．3h～，催化剂粒径0．059～0．042mm， 产物最高收率可达 83．7％。同时研究了苯 甲醚乙酰化反应初始阶段的动力学 ．结果表明．此 阶段为准一级反 应。反应速率常数为2．827x10 S～。 关键词：HY分子筛：催化剂：苯甲醚 中图分类号：O643 文献标识码 ：A 文章编号 ：1671．9905(2011)09．0010．04 Friedel—Crafts反应是制备精细化工和医药 中 1．1 实验药品与仪器 间体一芳香酮的一类重要有机反应。传统的工艺 药品：HY分子筛，苯甲醚，乙酸酐。 中Friedel—Crafts酰化反应的催化剂，一般为 Lewis 仪器：马弗炉。769YP_15A粉末压片机，GC7800一 酸 (如A1C13、BF等)或质子酸 (如 H2SO4等)，采用 Ⅱ型气相色谱仪 ，$4800．I扫描 电镜 。Bio—Rad 釜式反应器 ，酰 卤或酸酐与芳环发生亲电取代反 FvrS135傅里叶变换红外光谱仪。 应。传统的生产工艺存在着工艺流程复杂 ．催化 1．2 催化剂制备 剂用量大且不可再生，三废量大等缺点。近年来 ， 将购买的HY分子筛放人马弗炉中450~C焙 国内外学者对芳环的酰化反应进行 了大量的研 烧 3h．焙烧后的HY分子筛放至室温 。取适量分 究，取得了大量的研究成果。Yadav等Ⅲ用离子交 子筛加入到压片模具中，用粉末压片机在 8～1O 换树脂催化苯 甲醚与乙酸酐的反应 。对位产物的 MPa压力下 ，压片，破碎 ，用标准筛进行筛分 ，分 选择性为 100％：Breda~]等研究了固体超强酸催 另0得至00．084～0．059mm、0．059～0．042mm和 0．042～ 化藜芦醚与乙酸酐的酰化反应 ，收率可达 76％； 0．025mm颗粒大小的催化剂 。 Sarsani[3]等将杂多酸应用于苯 甲醚和乙酸酐的酰 1．3 实验方法 反应在微型固定床反应器上进行．装置如图 基化反应 ，选择性为 100％；ChoudaryE 等研究了 1。取一定粒度的分子筛放到微型固定床反应器 粘土催化剂在芳醚与酸酐酰化 中的应用 ，发现 中，以氮气作载气 ，流量 38mL·min～，反应物混合 Fe和Zn交换的粘土效果最好，收率高达 81％。 进样 ．单因素实验测定反应温度 、催化剂的粒度 、 分子筛以其活性高、选择性好 、易分离 、可再生 、对 物料配比以及空速对反应的影响。气相色谱仪检 环境无污染等优点 ，成为研究的热点，Derouane[] 测产物，面积归一化法计算对 甲氧基苯乙酮的收 等报导 了HBEA分子筛上苯 甲醚和乙酸酐 的酰