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第 40卷 第 9期 化 工 技 术 与 开 发 Vo1.40 No.9
2011年 9月 Technology DevelopmentofChemicalIndustry Sep.2011
HY分子筛上苯甲醚酰化反应及动力学研究
申宏丹
(盐城纺织职业技术学院化学工程系,江苏 盐城 224000)
摘 要 :在微型固定床反应器中以HY分子筛为催化剂 。研究了苯甲醚和乙酸酐的酰化反应,得出最佳工
艺条件为 :反应温度 110℃,苯 甲醚和乙酸酐 的摩尔 比为 5:1,反应物空速 11.3h~,催化剂粒径0.059~0.042mm,
产物最高收率可达 83.7%。同时研究了苯 甲醚乙酰化反应初始阶段的动力学 .结果表明.此 阶段为准一级反
应。反应速率常数为2.827x10 S~。
关键词:HY分子筛:催化剂:苯甲醚
中图分类号:O643 文献标识码 :A 文章编号 :1671.9905(2011)09.0010.04
Friedel—Crafts反应是制备精细化工和医药 中 1.1 实验药品与仪器
间体一芳香酮的一类重要有机反应。传统的工艺 药品:HY分子筛,苯甲醚,乙酸酐。
中Friedel—Crafts酰化反应的催化剂,一般为 Lewis 仪器:马弗炉。769YP_15A粉末压片机,GC7800一
酸 (如A1C13、BF等)或质子酸 (如 H2SO4等),采用 Ⅱ型气相色谱仪 ,$4800.I扫描 电镜 。Bio—Rad
釜式反应器 ,酰 卤或酸酐与芳环发生亲电取代反 FvrS135傅里叶变换红外光谱仪。
应。传统的生产工艺存在着工艺流程复杂 .催化 1.2 催化剂制备
剂用量大且不可再生,三废量大等缺点。近年来 , 将购买的HY分子筛放人马弗炉中450~C焙
国内外学者对芳环的酰化反应进行 了大量的研 烧 3h.焙烧后的HY分子筛放至室温 。取适量分
究,取得了大量的研究成果。Yadav等Ⅲ用离子交 子筛加入到压片模具中,用粉末压片机在 8~1O
换树脂催化苯 甲醚与乙酸酐的反应 。对位产物的 MPa压力下 ,压片,破碎 ,用标准筛进行筛分 ,分
选择性为 100%:Breda~]等研究了固体超强酸催 另0得至00.084~0.059mm、0.059~0.042mm和 0.042~
化藜芦醚与乙酸酐的酰化反应 ,收率可达 76%; 0.025mm颗粒大小的催化剂 。
Sarsani[3]等将杂多酸应用于苯 甲醚和乙酸酐的酰 1.3 实验方法
反应在微型固定床反应器上进行.装置如图
基化反应 ,选择性为 100%;ChoudaryE 等研究了
1。取一定粒度的分子筛放到微型固定床反应器
粘土催化剂在芳醚与酸酐酰化 中的应用 ,发现
中,以氮气作载气 ,流量 38mL·min~,反应物混合
Fe和Zn交换的粘土效果最好,收率高达 81%。
进样 .单因素实验测定反应温度 、催化剂的粒度 、
分子筛以其活性高、选择性好 、易分离 、可再生 、对
物料配比以及空速对反应的影响。气相色谱仪检
环境无污染等优点 ,成为研究的热点,Derouane[]
测产物,面积归一化法计算对 甲氧基苯乙酮的收
等报导 了HBEA分子筛上苯 甲醚和乙酸酐 的酰
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