石油烃中微量含氢化合物检测.pdfVIP

石 油 化 工 · 106 · PETROCHEMICALTECHN0L0GY 2014年第43卷第 1期 石油烃中微量含氧化合物的检测 南秀琴，巴海鹏 (中国石化 北京化工研究院，北京 100013) [摘要]根据DeansSwitch中心切割原理，建立了一种采用微板流路控制的毛细管气相色谱切割反吹技术分析石油烃中微量 含氧化合物的方法。以非极性DB一1石英毛细管色谱柱(简称DB一1柱)为预分析柱、强极性CP—Lowox石英毛细管色谱柱(简 称CP—Lowox柱)为分析柱 ，通过设置电磁阀的切换时间可将DB一1柱中需检测的含氧化合物组分切割fisCP—Lowox柱进一步 分离，DeansSwitch切割时带入的烃在CP—Lowox柱上与含氧化合物的分离效果 良好 ，不干扰石油烃中含氧化合物的检测。 采用外标法定量，通过标准试样线性效果验证 ，各含氧化合物的标准工作曲线的相关系数均达No．99以上，相对标准偏差为 O．73％～1．05％，回收率为89．68％ 101．40％，具有良好的精密度和准确度。通过对实际试样进行测定，定量结果准确。 [关键词]石油烃；微量含氧化合物；中心切割；气相色谱 [文章编号]1000—8144(2014)O1—0106—06 [中图分类号]TE622．12 [文献标志码]A AnalysisofTraceOxo-CompoundsinPetroleum Hydrocarbons NanXiuqin，BaHaipeng (SINOPECBeijingResearchInstituteofChemicalIndustry，Beijing100013，China) [Abstract]AccordingtotheDeansSwitchcentercuttingprinciple，acapillarygaschromatography controlledbymicroplateflow wasestablishedtoanalyzetraceOXO—compoundsinpetroleum hydrocarbons，withnonpolarDB一1qua~zcapillary columnaspre-analysiscolumnandstrongpolar CP—Lowoxquartzcapillary columnasanalysiscolumn ．Bysettinguptheswitchingtimeofthesolenoid valve，thetraceOXO—compoundstobeanalyzedwerecutfrom theDB一1columntotheCP—Lowox columnforfurtherseparation．ThehydrocarbonscutbyDeansSwitchwereseparatedwiththeOXO— compoundswellontheCP-Lowoxcolumn，whichdidnotinterferewiththedetectionoftheOXO— compoundsinthepetroleum hydrocarbons．Byusingtheexternalstandardmethodandthelineareffect validationofthestandardsamples，thecorrelationcoefficientsofalltheOXO-compoundsreachedmore than0．99．therelativestandarddeviationswerebetween0．73％一1．O5％andtherecoverieswereinthe rangeof89．68％-101．40％． 1KeywordsJpetroleumhydrocarbons；traceOXO-compounds；centercutting；gaschromatography 石油烃是生产