固体酸催化合成ε-己内酯研究Ⅱ．合成工艺条件研究.pdfVIP

石 油 化 工 2011年第4O卷第8期 PETR0CHEMICAL TECHN0L0GY ·835 · 固体酸催化合成 一己内酯的研究 Ⅱ．合成工艺条件 的研究 欧华强，张光旭 ，胡昌林 ，徐文涛，胡张雁 (武汉理工大学 化学工程学院，湖北 武汉 430070) [摘要]采用混烧法制备了B2O3／一A12O3催化剂，并将其用于以HO2为氧化剂催化氧化环己酮两步法合成 s一己内酯 (8一 CL)。利用单因素实验考察了第一步反应中反应压力、原料配比、催化剂用量和反应时间对过氧丙酸收率和选择性的影响；同时 考察了第二步反应中反应温度和时间对 —CL的收率和选择性的影响。实验结果表明，在第一反应 中，当反应压力48．13kPa、 n(丙酸)：n(H2O2)=4：l、B2O3／3一AI2O3催化剂用量 0．8g、反应时间3h时，过氧丙酸的收率和选择性分别可达到 17．08％和 27．51％；在第二步反应中，当环己酮用量 5．40g、常压 、反应温度 50℃、反应时间3h时，—CL的收率和选择性分别可达到 87．72％和 95．07％。 [关键词]固体酸催化剂；氧化硼／氧化铝催化剂；过氧化氢；环己酮；一己内酯 [文章编号]1000—8144(2011)08—0835—05 [中图分类号]TQ032．4 [文献标识码]A Synthesisofs-CaprolactoneoverSolidAcid Catalysts Ⅱ．StudyontheSynthesisConditions OuHuaqiang，ZhangGuangxu，HuChanglin，XuWentao，HuZhangyan (CollegeofChemicalEngineeringandTechnology，WuhanUniversityofTechnology，WuhanHubei430070，China) [Abstract]B2O3／一A12O3catalystwaspreparedbyCO—calcinationmethodandusedasthecatalystin atwo—stepsynthesisof —caprolactone(—CL)from cyclohexanoneandH2O2oxidant．Effectsof reactionpressure， (propionicacid)：，z(H2O2)，catalystdosageandreactiontimeonyieldand selectivityofperpropionicacid(intermediateproduct)inthefirststepreaction，andeffectsofreaction temperatureand reaction time on yield and selectivity of —CL in the second step reaction were investigated．The results indicated that， in the first step，under reaction pressure 48．13 kPa， ，z(propionicacid)：，z(H2O2)4 ：1，catalystdosage0．8gandreactiontime3h，theyieldand selectivityofperpropionicacidcouldbe 17．08％ and27．51％ respectively，andinthe secondstep， undercyclohexanone5．40g，normalpressure，reactiontemperature50℃ andreactiontime3h，the yieldandselectivityofs—CL couldreac