富铝β沸石制备和表征.pdf

石 油 化 工 · 942 · PETROCHEMICALTECHNOLoGY 2011年第40卷第9期 富铝 13沸石的制备和表征 龚建议 ，宋守强 ，何鸣元 (1．中国石化 催化剂分公司，北京 100011；2．中海石油 新能源投资有限责任公司，北京 100015； 3．中国石化 石油化工科学研究院，北京 100083) [摘要]采用微型晶化釜，在投料硅铝比(n(SiO2)：n(A1O )，简称 SAR)为 3～14，含氟、低水含量以及无钠 ／低钠的 sio，一 A12O3一四乙基氟化铵 一H2O体系中、近中性和晶化温度 170℃条件下，考察了富铝B沸石的晶相生 氏规律。采用XRD，SEM， A1MASNMR，XRF，BET等方法，分析了铝源、晶化时间、系统水含量 (n(H2O)：n(Si+A1))、投料 SAR、原料焙烧温度等因素 对晶化过程的影响。实验结果表明，以焙烧后的无钠 ／低钠硅铝胶为铝源有利于抑制杂相生成，适宜的n(H，O)：n(si+AI)为35 左右 ，晶化时间为 7d以上；投料 SAR在 1O以下时，随焙烧温度的升高 ，晶化活性提高，经过 1000℃以上高温焙烧，投料 SAR最 低为7时能达到较高晶化活性；投料 SAR在 1O以上时，随焙烧温度的升高，晶化活性降低 ，当投料 SAR为 l0～l4、焙烧温度为 600℃时，可获得纯相、高结晶度和 SAR为 15以下的富铝B沸石；沸石产品形貌多为团聚体，多数试样可辨初级晶粒大小多为微 米级 (0．5～2．0ixm)，个别试样多为纳米级 (30～100nm)。 [关键词]硅铝胶；硅胶；拟薄水铝石 ；偏铝酸钠；四乙基氟化铵；富铝B沸石 [文章编号]1000—8144(2011)09—0942—07 [中图分类号]TQ426．6 [文献标识码]A PreparationandCharacterizationofAlumina-Rich13Zeolites GongJianyi，SongShouqiang ，HeM ingyuan (1．SINOPECCatalystCompany，Beijing100011，China；2．CNOOCNewEnergyInvestmentCo．Ltd．，Beijing100015，China 3．ResearchInstituteofPetroleumProcessing，SINOPEC，Beijing100083，China) [Abstract]InSiO2-A12O3一tetraethylammoniumfluoridehydrate-H2Osystemwithdriedsilica—alumina gel(n(SiO2)：n(A12O3)3—14)asaluminasources，lowwatercontentandsodium—freeorlowsodium content，alumina—richB zeolitesweresynthesizedundertheapproximateneutralconditionat170 ℃ crystallizationtemperatureina3mLstainlessautoclave．Thealumina—richpzeolitessynthesizedwere characterizedby meallsofXRD ，SEM ，27A1MAS NMR XRF nad BET to naalyze the effectsof ， differentcrystallizationconditions，namelyaluminasources，crystallizationtime， (