滴定液标化要求.pptVIP

滴定液标化要求 滴 定 液 标 化 要 求 1、简述 滴定液是指在容量分析中用于滴定被测物质含量的标准溶液，具有准确的浓度，以“mol/L”表示，取4位有效数字。 滴定液的浓度值与其名义值之比，称为“F”值，在实际工作中，也可以计算出滴定液的F值，用于容量分析的计算。 滴 定 液 标 化 要 求 2、滴定液中的一些表示法 (1)摩尔浓度N：1L溶液中所含物质的克当量数(或摩尔数)。我们一般用摩尔浓度表示标准溶液浓度，但有些地方，如KMnO4表示方法用( KMnO4)表示的，此为当量浓度。 (2)滴定度T：每1ml的标准溶液相当于被测物质的克数。 滴 定 液 标 化 要 求 3、器具与试药 (1)分析天平：感量0.1mg (2)滴定管：一般为50ml，也有10ml、25ml，应附有该滴定管的校正曲线或校正值。 (3)移液管：10 ml、15 ml、20 ml、25 ml，应经校准，附有校正值。 (4)量瓶：应经校准或附有校正值。 (5)试验用水：除另有规定外，系指纯化水，应符合《中国兽药典》一部“纯化水”项下的规定。 (6)基准试剂为有证标准物质或经有证标准物质比对过的基准试剂。 滴 定 液 标 化 要 求 4、滴定液的配制 (1)直接配制法：准确称取一定量的基准试剂于容量瓶中，用水或规定溶剂溶解并稀释至刻度，根据物质的重量和溶液的体积，即可算出溶液的准确浓度。兽药典中除测pH值用的缓冲溶液、重铬酸钾标准溶液用此法外，一般含量测定用滴定液不用此法。 (2)间接配制法：先配成接近所需浓度的溶液，再用基准物质标定。配制后浓度应在其名义值的0.95～1.05之间，如超出范围应添加溶剂或溶质至范围内。 滴 定 液 标 化 要 求 5、标准溶液的标定 (1)用基准物质标定：称取一定量的基准物质，溶解后用待标定的溶液滴定，根据基准物质的重量及待标定溶液所消耗的体积，就可算出该溶液的准确浓度。大多数标准溶液是通过此法标定的。 计算公式： 滴 定 液 标 化 要 求 (2)用标准溶液比较：准确吸取一定量的待标定溶液，用已知浓度的标准溶液滴定，或反过来，准确吸取一定量的标准溶液，用待标定溶液滴定，如四苯硼钠标准溶液、硫氰酸铵标准溶液。根据两种溶液所消耗的ml数及标准溶液的浓度，就可求出待标定溶液的准确浓度。这种方法不如直接标定的方法好，因为标准溶液的浓度不准确会直接影响到待标定溶液的准确性。因此，标定时应尽量采用直接标定法。 计算公式： ，其中v2为吸取的液体量。 滴 定 液 标 化 要 求 6、注意事项 (1)分析天平及其砝码、滴定管、移液管、量瓶均应经过检定合格，其校正值与原标示值之比的绝对值大于0.05%时，应在计算中采用校正值予以补偿。 (2)标定应在室温(10℃～30℃)进行，并在记录中注明温度。 (3)基准试剂含量为100%，取用时应先用玛瑙乳钵研细，并按规定条件干燥，置干燥器中放冷至室温后，精密称取(有效数字4～5位)，有引湿性的基准物质宜采用“减量法”进行称重。液体标定液体时应精密量取(精确至0.01ml)，用量除另有规定外应等于或大于20ml。 滴 定 液 标 化 要 求 (4)选用适宜容量的滴定管，滴定管应洁净，玻璃活塞应密合、旋转自如，盛装滴定液前用少量滴定液淋洗3次，盛装滴定液后，宜用小烧杯覆盖管口。 涂 活 塞 滴 定 液 标 化 要 求 用锥形瓶滴定 用烧杯滴定 碱式滴定管赶气泡 滴 定 液 标 化 要 求 滴定管错误的拿法 滴 定 液 标 化 要 求 (5)滴定从滴定管起始刻度开始，一般应大于20ml，读数应估计到0.01ml。 (6)空白试验系指不加供试品或以等量溶剂替代供试液，同法操作。 滴 定 液 标 化 要 求 (7)主标者与复标者在相同条件下各作平行试验至少3份，原始数据经校正后计算，平行试验结果相对平均偏差，除另有规定外，一般不得大于0.1%，主标与复标平均值的相对偏差也不得大于0.1%，标定结果按主、复标平均值计算，取4位有效数字。 相对偏差= ×100% 滴 定 液 标 化 要 求 滴 定 液 标 化 要 求 (8)直接法配制的滴定液，浓度按配制时基准物质的取用量(有效数字4～5位)、量瓶容量以及计算公式进行计算，取4位有效数字。 滴 定 液 标 化 要 求 (9)临用前按稀释法配制浓度等于或低于0.02mol/L的滴定液，除另有