mm_fs_cnj_0177 出口水产品中毒杀芬残留量检验方法.docVIP

天马行空官方博客：/tmxk_docin ；QQ:1318241189；QQ群：175569632 MM_FS_CNJ_0177出口水产品 毒杀芬 残留量 气相色谱法 外标法定量 MM_FS_CNJ_0177 出口水产品中毒杀芬残留量检验方法 1.适用范围 本方法适用于出口鲅鱼、扇贝柱中毒杀芬残留量的检验。 2.原理概要 样品中的毒杀芬经用石油醚提取，净化、浓缩后，用配有电子俘获检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。 3.主要试剂和仪器 3.1.主要试剂 无水硫酸钠：经650℃灼烧4h，置于干燥器内备用； 无水硫酸钠柱：25mm(id)×200mm玻璃柱，内装50mm高的无水硫酸钠； 石油醚：30～60℃，经全玻璃装置重蒸馏； 乙醚：经全玻璃装置重蒸馏； 乙腈：色谱纯，用石油醚饱和； 氯化钠溶液：饱和溶液； 弗罗里硅土：675℃灼烧2h，置于干燥器内，用前于130℃烘5h； 弗罗里硅土柱：22mm(id)×200mm玻璃柱，内装100mm高的活化的弗罗里硅土，顶上加10mm高的无水硫酸钠； 毒杀芬标准品：已知纯度(约78%)； 毒杀芬标准储备溶液：准确称取适量的毒杀芬标准品，用石油醚配成浓度为100μg/mL的标准储备溶液，根据需要再配成适当浓度的标准工作溶液。 3.2.仪器 气相色谱仪：配有电子俘获检测器； 微量注射器：10μL； 高速组织捣碎机； 恒温水浴； 马弗炉； 烘箱； 旋转蒸发器或K-D浓缩器； 分液漏斗：1000mL，125mL； 刻度试管：10mL，具磨口塞。 4.试样的抽取与制备 4.1.检验批 以不超过10000件为一检验批。 同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。 4.2.抽样数量 批量，件 最低抽样数，件 冷冻品 活品、盐藏品 ≤150 ≤90 3 151～3200 91～500 8 3201～10000 501～1200 13 1201～10000 20 4.3.抽样方法 按规定的抽样件数随机抽取，逐件开启。每件至少取500g为原始样品，原始样品总量不少于2kg，加封后，标明标记，及时送实验室。 4.4.试样制备 将抽取的样品去鳞、去骨后，将可食部分充分捣碎，充分混匀，用四分法缩分出不少于1000g，作为试样，装入清洁的容器中，加封后，标明标记。 4.5.试样保存 将试样于－18℃以下冷冻保存。 注：在抽样及制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。 5.过程简述 5.1.提取 5.1.1.鱼类 称取约50g(精确至0.1g)试样于高速组织捣碎机中，加100g无水硫酸钠，混匀。加150mL石油醚，均质2min。上清液通过铺有两层滤纸的12cm布氏漏斗滤入500mL抽滤瓶中。用2×100mL石油醚提取捣碎机中残渣，每次3min，过滤，合并提取液。转移残渣至布氏漏斗上，以3×50mL石油醚洗涤。全部滤液过无水硫酸钠柱，收集流出液。用少量石油醚洗柱，合并石油醚流出液。于旋转蒸发器中蒸发至近干，用少量石油醚转移残渣至已知重量的烧杯中，在60℃水浴上蒸发，得到脂肪，称量并记录脂肪量。 称取3g脂肪于125mL分液漏斗中，加石油醚使之总体积为15mL，加30mL用石油醚饱和的乙腈，振荡1min。分层后，放乙腈层至盛有650mL水、40mL饱和氯化钠溶液及100mL石油醚的1L分液漏斗中。用3×30mL石油醚饱和的乙腈液洗125mL分液漏斗中的液体，合并乙腈层于1L分液漏斗中。放1L分液漏斗中的水层至另一1L分液漏斗中，加100mL石油醚至第二个分液漏斗中，振摇15s，弃去水层。合并石油醚层，以2×100mL水洗涤。将石油醚层过无水硫酸钠柱、收集于500mLK-D浓缩器中，以3×10mL石油醚洗涤漏斗及柱。合并石油醚洗液于浓缩器中，浓缩至5～10mL。 5.1.2.扇贝柱 称取约100g(精确至0.1g)试样于高速组织捣碎机中，加200mL乙腈，均质2min，通过铺有滤纸的12cm布氏漏斗滤入500mL抽滤瓶中。转移滤液至1L分液漏斗中，加100mL石油醚，振摇1～2min，再加10mL饱和氯化钠液和600mL水，振摇30～40s。弃去水层。以2×100mL水洗涤。转移溶剂层于100mL具塞量筒中，加15g无水硫酸钠，振摇，转至K-D浓缩器上浓缩至5～10mL。 5.2.净化 用50mL石油醚预洗弗罗里硅土柱，将试样提取液移入柱中，以5mL/min速度过柱，用200mL乙醚-石油醚(6＋94)以5mL/min速度洗脱。收集洗脱液，于