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2、采样的数量和方法 （1）样品的分类 检样：从整批待测食品的各个部分所采取的少量样品称为 检样。 原始样品：把质量相同的许多份检样综合在一起称为原始 样品。 平均样品:原始样品经过处理再抽取其中一部分供分析检验 用，称为平均样品。 （2）采样的数量 采样的数量应能反映该批食品的卫生质量和满足检验项目对试样量的需要，一式三份供检验、复检和备查用，每份不少于0.5kg。 （3）采样的方法 采样的一般方法： 随机抽样：不带主观框架，在抽样过程中保证整批食品中的每一个单位产品都有被抽取的机会。 简单随机抽样 系统随机抽样 分层随机抽样 阶段随机抽样 具体样品的抽取方法 ①有完整包装的食品，首先根据下列公式确定取样件数 3、采样的注意事项 采样时要认真填写采样记录。 采样的数量一般三份供检验、复查和备查用，每份不少于0.5 kg。 采样工具应该清洁，不应将任何有害物质带入样品中。 样品在检测前，不得受到污染、发生变化。 样品抽取后，应迅速送检测室进行分析。 盛装容器可根据要求选用硬质玻璃或聚乙烯制品，容器上要贴上标签，并做好标记。 第二节 分析试样的制备及分解 2、测定农药残留量时样品的制备 （1）粮食 充分混匀后用四分法取20g粉碎，全部过0.4mm筛 （2）肉类 除去皮和骨，将肥瘦肉混合取样，每份样品在检测农药残留量的同时还应进行粗脂肪的测定，以便必要时分别计算脂肪与瘦肉中农药的残留量。 （3）蔬菜、水果 洗去泥沙并除去表面附着水，依当地食用习惯，取可食用部分沿纵轴剖开，各取1/4，然后切碎、混匀。 （4）蛋类 去壳后全部混匀 （5）禽类 取半只绞成肉泥 （6）鱼 取半条绞成肉泥 二、样品的预处理 1、处理原则 （1）消除干扰因素，即干扰组分减小至不干扰被测组分的测定； （2）完整保留被测组分，即被测组分在分离过程中的损失要小至可忽略不计； （3）使被测组分浓缩，以便获得可靠的检测结果； （4）选用的分离富集方法应简便 2、常用的预处理方法 （1）有机物破坏法 ①干灰化法 将样品在高温下长时间灼烧，是有机质彻底氧化破坏，生成CO2 和H2O逸出，而与有机质结合的金属部分则变成简单的无机化合物。 灰化温度:500℃~600℃ 灰化时间:以灰化完全为度，一般4~6h。 优点：破坏彻底，简便易行、消耗药品少。 缺点：破坏温度高、操作时间长，已造成某些元素的损失 ②湿消化法 向样品中加入强氧化剂（H2SO4、HNO3 、H2O2 、KMnO4）并加热消煮，使有机物氧化破坏的方法。 优点：加热温度低，减少了低沸点元素挥发散失的机会。 缺点：产生大量酸雾和刺激性气体，对人体有害 注：常用强酸的混合物作为溶剂与试样一同加热煮解，如硝酸-硫酸，硝酸-高氯酸，硝酸-高氯酸-硫酸，高氯酸（过氧化氢）-硫酸等 （2）溶剂提取法 利用混合物中各物质溶解度的不同，将混合物组分完全或部分分离的方法称为溶剂提取法。 浸提法 用液体溶剂浸泡固体样品以提取其中溶质的 方法。 要求：提取剂既能溶解被测物质，又不破坏被提 取物质的性质和组成。 提取剂： 无机溶剂：水，稀酸，稀碱 有机溶剂：乙醇，乙醚，氯仿，丙酮，石油醚 仪器：索氏抽提器 萃取法： 利用被提取组分在两种互不相溶的溶剂中分配系数的不同而与其他成分分离的方法称为萃取法 。 溶剂：选用的溶剂应与溶液中原溶剂互不相溶，且对被测物质有最大的溶解度，而对杂质有最小的溶解度。 仪器：分液漏斗，少量多次（4~5次） （3）挥发和蒸馏分离法 挥发和蒸馏是利用物质的挥发性的差异进行分离的一种方法。可以用于除去干扰组分，也可以使被测组分定量分离出去后再测定。 常压蒸馏：适用于被测组分受热不易分解的或沸点不太 高的样品。 减压蒸馏：用于常压蒸馏容易使被测组分分解的或沸 点太高的样品。 水蒸气蒸馏：用于被测组分加热到沸点时可能分解；或 被蒸馏组分沸