石脑油中汞含量的测定.pptVIP

中国石化上海高桥石油化工公司 中国石化股份上海高桥分公司 不同原油的石脑油组分中 汞含量的分析与研究 目录 1、研究意义 2、仪器简介 3、方法概述 4、实验部分 5、分析总结 1、研究意义： 石脑油的质量分析中，汞含量是一个重要的控制指标，作为化工原料，汞含量过高会对催化剂产生较大影响。 供赛科做化工原料，控制指标≯1ppb（ng/ml）。 了解石脑油各调和组分中汞含量的分布情况，是十分必要的。 石脑油调和组分如下表：  调合组分 调和比例 1、#1、#3蒸馏初顶 ≮50％ 2、汽柴油加氢装置加氢汽油 3、加氢裂化装置轻石脑油 4、润滑油加氢装置异构脱蜡石脑油 5、#1、#3蒸馏常顶 ≯50％ 2.仪器简介：——SP-3D型测汞仪 适用于：多种碳氢化合物中总汞含量的测定 测定范围：0.1—10000ng/ml（ppb） 组成部分：汞原子雾化器MA 控制器MA-1 汞检测器MD-1 仪器特点： 无须前处理 运行成本低 排放无污染 应用范围广 3.方法概述 1）工作原理： 2）添加剂： 3）加热模式： 物理法——即形成金汞齐。 高温分解含汞样品，两步骤金汞齐法收集汞(物理过程)，冷原子吸收光谱法进行测量。 1）工作原理： 添加剂B（活性铝）：吸收作用 添加剂M（碳酸钠和氢氧化钙）：中和作用 2）使用添加剂： 模式1：标准样品；湖水，城市用水。 模式2：海水，废水，血液，尿液，污泥，煤，煤灰，海产品 植物，灰尘。 模式3：重油，大米，黄油。 模式4：石脑油。 模式5：硫酸。 模式6：收集管测量，还原已蒸发金汞齐的测量。 3）样品加热模式： 4.实验部分： 1）简介试样分析过程 2）标准试样的测定以及标准工作曲线的绘制 3）不同原油石脑油组分汞含量的测定 （ 加氢组分、初常顶） 4）部分成品石脑油汞含量的测定 1）简介试样分析过程 仪器的预热（空烧）； 加入添加剂B作为空白样品，测定其信号值（烧添加剂）； 在添加剂上注入一定体积的样品测定信号值（试样测定）； 在控制表格中输入进样体积和试样密度，根据标准曲线仪 器会自动计算出分析结果（结果处理） 。 2）标准试样的测定以及标准工作曲线的绘制 空烧（预热） → 烧添加剂→测定标准样品→结果处理 加热模式1，添加剂B（活性铝） 表1汞标准溶液测定结果 进标样体积/μL 汞标准进样量/ng 检测器信号值 0 0 0.022 50 0.50 0.514 100 1.00 1.035 150 1.50 1.494 200 2.00 1.996 配制0.01mg/L（0.01ng/μL）的汞标准溶液 图1汞标准工作曲线 空烧（预热） → 烧添加剂→测定样品→ 结果处理 加热模式4， 添加剂B（活性铝） 3）不同原油石脑油组分汞含量的测定 调和组分 汞含量 汽柴油加氢装置加氢汽油 0.5ppb 加氢裂化装置轻石脑油 0.5ppb 润滑油加氢装置异构脱蜡石脑油 0.5ppb 表2.加氢组分汞含量的分析测定 4）部分成品石脑油汞含量的测定： 4月份 5月份 6月份 油罐 Hg（ppb） 油罐 Hg（ppb） 油罐 Hg（ppb） 1413（04/03） 0.40 1413（05/10） 0.81 1411（06/07） 0.89 1411（04/11） 0.54 1411（05/23） 2.54 1413（06/13） 0.77 1411（04/18） 0.51 1413（05/24） 2.00 1413（06/20） 0.40 1412（04/24） 0.72 1411（05/28） 2.81 1413（06/29） 0.21 1413（04/29） 0.73 1411（05/29） 2.05 1413（05/31） 1.0 5月份陆丰油：初常顶汞含量较高；5月下旬宾恰玛斯油,初常顶汞含量相当高，对成品油的 质量影响较大。 10月份 11月份 12月份 油罐 Hg（ppb） 油罐 Hg（ppb） 油罐 Hg（ppb） 1413（10/05） 2.26 1413（11/01） 0.54 1411（12/05） 0.69 1411（10/09） 2.05 1413（11/08） 0.85 1411（12/12） 0.97 1413（10/10） 2.71 1413（11/13） 0.33 1413（12/17） 1.28 1411（10/12） 2.32 1411（12/18） 2.98 1412（10/14） 1.5