PE3110原子吸收光谱仪测定镁最佳操作条件.docVIP

PE3110原子吸收光谱仪测定镁最佳操作条件的探究 摘要 原子吸收光谱分析的可变因素很多，实验条件不容易重复分析的准确度和灵敏度的高低，以及干扰能否有效的抑制，除了与所用仪器有关以外，在很大程度上取决于测量条件的选择；本文对美国pe公司生产的3110型原子吸收光谱仪，测定镁过程中最大吸收波长，工作电流，助燃比，狭缝宽、高度操作等最佳条件做了探究确定出镁测定的最佳条件。 关键词 镁 原子吸收光谱法最佳操作条件 1.仪器与试剂 pe－3110原子吸收分光光度计，编号日本岛津aeg－45sm十万分之一全自动电子天平，编号分析纯镁带批号：200305199。分析纯盐酸批号：040921。 2.最佳条件选择 2.1最佳波长的选择 用5μg／ml的镁溶液，分别在不同波长下，测出其吸光度，选择最大吸光度所对应的波长。 镁的吸收波长理论值为285.2nm。我们在265nm到295nm区间，每隔1nm测量其吸光度，做出吸光度和波长曲线，发现拐点出现在285nm附近。再从284.6nm到285.8nm每隔0.2nm测量吸光度，测出最大吸光度出现在285.0nm处。 故本仪器测定镁最佳波长为285.0nm。 2.2助燃比的选择 固定空气流量，改变乙炔流量，分别在不同乙炔流量下测定5μg／ml镁标准溶液的吸光度。做出不同乙炔流量时吸光度曲线，从曲线上找出最大吸光度所对应的乙炔流量。固定乙炔流量，改变空气流量，找出最大吸光度所对应的助燃比为最佳助燃比。通过实验得出最大吸光度出现时的助燃比为：1：3.25。 故本仪器测定镁最佳助燃比是1：3.25。 2.3灯电流的选择 在最佳波长和最佳助燃比下，分别设置灯电流为6、8、10、12、14ma的条件下测定5μg／ml的镁溶液的吸光度。并观察不同灯电流的稳定性，读数稳定且大的吸光度所对应的灯电流为最佳灯电流。实验结果表明：当灯电流大于12ma时，灵敏度与稳定性都降低，这是由于谱线变宽的缘故。灯电流小于12ma时，随工作电流的增大，吸光度逐渐增大，到12ma时，吸光度最大，且重现性较好，灵敏度较高。14ma时吸光度变小。 故本仪器测定镁最佳工作电流为12ma。 2.4狭缝宽度的选择 在保持上述条件都为最佳情况下，分别在不同狭缝宽度下测定镁标准溶液的吸光度，所得结果为：狭缝宽度为0.2mm时，灵敏度略低；当狭缝宽度为0.7mm时，灵敏度较高且重现性较好，因此，测定镁时，狭缝宽度宜选择0.7mm为最佳。固定狭缝宽度为0.7mm，改变狭缝的高低。狭缝为高狭缝时，吸光度小，灵敏度较低；狭缝为低狭缝时，吸光度大且重现性好，因此，狭缝高度应选择低狭缝。 故仪器测定镁最佳时，狭缝宽度选择0.7mm，狭缝高度应选择低狭缝。 3、结论 原子吸收光谱分析具有灵敏度高，准确度高，选择性好，操作方便、快速以及所测定元素多的优点，使其得到广泛应用和发展。但是影响原子吸收光谱分析的可变因素很多，实验条件不容易重复，各因素之间往往互相联系。分析的准确度和灵敏度的高低，以及干扰能否有效的抑制，很大程度上取决于测量条件的选择。能否选择合适的测量条件直接关系到分析测试结果的优劣。 根据实验结果，我们认为pe3110原子吸收光谱仪测定镁最佳操作条件如下：测定波长为285.0nm；空心阴极灯工作电流应控制在12ma；燃气与助燃气流量最佳比（助燃比）为1：3.25；狭缝最佳宽度为0.7mm；狭缝高低应选择低狭缝。 参考文献： ［1］马戈，张景彦.火焰原子吸收光谱法连续测定茶叶中的钙和镁.光谱学与光谱分析，1999，（4）：66. ［2］华东理工大学分析化学教研组，成都科学技术大学分析化学教研组.分析化学.北京：高等教育出版社，1995，335～361. ［3］北京师范大学《基础仪器分析实验》编写组.基础仪器分析实验.北京：北京师范大学出版社，1985，107. ［4］孙建民，杨莉丽，李存满.微量进样火焰原子吸收法测定植物油中镁和钙［j］.分析仪器，1998，（3）：33～35.