玉米脂肪酸值测定的不确定度的评定.pdfVIP

·44· 粮油仓储科技通讯2011(2) 粮油检测与加工 玉米脂肪酸值测定的不确定度的评定。 诫 凳 (吉林中储粮质量检测中心有限公司 130000) 摘要通过对玉米脂肪酸值测定过程进行不确定度分析，找出引起不确定度产生的因 素。评定得到最主要的不确定度来源于样品滴定过程中消耗标准溶液的体积。 关键词玉米不确定度脂肪酸值 自20世纪80年代以来，不确定度已在世界各 m1：样品质量，g 国许多实验室和计量机构使用，并应用于一切使用 A：样品水分，％ 测量结果的领域[1]。对检测项目进行测量不确定度 其中氢氧化钾标准溶液浓度c公式： X 评定已经成为检测和校准实验室最重要的工作之 PKHP —．1000XmKnp 。口4׉X厶 一。脂肪酸值一直是反映玉米储存品质变化的重要 指标，为了确保脂肪酸值测定结果的可靠性，本文根 ll$K1．1p：基准物邻苯二甲酸氢钾质量，g Pr,p：邻苯二甲酸氢钾的纯度，g 据JJFl059—1999(测量不确定度评定与表示》嘲 对玉米脂肪酸值测定的不确定度进行分析评定，找 饥：滴定KHP消耗氢氧化钾溶液的体积，mL 出引起不确定度的主要因素，为粮油检验中其它实 M．肼P：邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，g／mol 验的不确定度评定提供参考。 厶：稀释因子 在室温下用无水乙醇提取玉米中的脂肪酸值， 其中样品水分公式为： 用氢氧化钾标准溶液滴定，计算脂肪酸值。 A=丝二堕×100 m2 1测定过程 抛：烘干前样品质量，g 确：烘干后样品质量，g 玉米样品粉碎后，称取10．oog。向其加入 50．oo mL无水乙醇，振荡30min后过滤，取滤液 25．00 mL，加入50mL无二氧化碳蒸馏水后，用氢 氧化钾标准溶液滴定。 同0矾 2计算公式 天 重 X 脂肪酸值测定公式z—mc×M赫×罢x mI ml m， M‘∞ 丽器丽×100· 图1不确定度来源因果图 z：试样脂肪酸值(干基)，(KOH／干基)／(mg／ 3不确定度的来源分析 100 g) 影响z的主要原因口1，c，M南，现，oa，确，A， 矶：滴定脂肪酸消耗KOH标准溶液的体积， 受称量、校准、温度、滴定终点判断的影响。c主要 mL c：KOH标准溶液的浓度，mol／L 受m聊，Plan,，轨，Mrnr四个因素影响。其中仇受 Mmn：氢氧化钾的摩尔质量，g／tool