用液相色谱－正离子模式电喷雾质谱分析22种原水和净化水中-Agilent.PDFVIP

用液相色谱－正离子模式电喷雾质谱分析 22 种原水和净化水中碱性和中性农药及其代谢物 应用 水分析 作者 前言 Pam Chamberlain ,Toni Hall 由于农药的广泛使用导致了其向公共排水系统和地下 Wessex Water plc, 水库的排放，为了健康和安全，该类化合物必须得到 英国 Bath 监控，以符合国家的法规和标准。对于某些类型的农 安捷伦联系人 药，有很多不同的分析方法。例如：a) 用气相色谱法 Paul Zavitsanos (GC) 分离三嗪类化合物 [1]， b) 用液相色谱 (LC) 二 安捷伦科技公司 极管阵列紫外检测器 (DAD) 分析热不稳定的脲类农 2850 Centerville Road 药 [1]， c) 在线固相萃取与 LC 及 DAD 联用，或简 美国 Wilmington, DE 19808-1610 单的 LC/MS 分析 [2]。我们需要一个耐用的、高通量 的分析方法来检测各种农药，以确认其是否控制在英 摘要 国皇家认可委员会 (UKAS) 和饮用水监测机构 (DWI) 的要求范围内。为了列出一个合理的农药化合物清单， 本文开发了一种定量分析原水和饮用净化水中的 22 种农药及 我们结合了从中心科学实验室 (CSL , 约克) 获得的 其代谢物的方法。本法采用固相萃取法处理水样，液相色谱和 Wessex 地区的农药浸出性数据和稳定性数据，以预 电喷雾质谱进行检测。结果的回收率、灵敏度、准确性及精密 测有问题的农药。我们旨在开发一种基于 LC/MS 的 度均达到了英国法规的要求。 分析方法，采用这种方法分析各种农药，并能给出正 确的鉴定结果和高灵敏度，避免GC 可能引起的热降 解。 实验条件和结果 尽管乙腈 (ACN) 是常用的液相色谱溶剂，但我们还 是用它和甲醇作了对比。我们发现，用甲醇作为溶剂 可以在更高温度下分离，通常能得到更好的色谱选择 性，对于所有的目标化合物都有很好的灵敏度，尤其 是敌草隆、利谷隆和单利谷隆。这可以从图 1 和表 1 看出。此外，乙酸胺在甲醇中的高溶解性有利于 LC 分离，高温可降低甲醇/水流动相的粘度。 图 1. 使用甲醇和乙腈进行梯度洗脱分析目标农药及其代谢物的 LC/MS 扫描模式的总离子流图的对比。可以看出， 使用甲醇梯度对于化合物 1 ，4 ，9 ，13 和 16 大大提高了分离度和灵敏度。 2 表 1. 使用两种溶剂进行梯度洗脱的目标化合物峰面积比较。主要的区别用黑体字标出。1 号和 4 号峰是农药代谢物。 峰序号 被分析物 峰面积（甲醇）