ICP_OES在分析有机样品中金属元素常见故障排除及注意事项.docxVIP

TroubleshootingforCommonFaultsandNotesbyICP-OESAnalyzingMetalElementsinOrganicSolventICP-OES在分析有机样品中金属元素常见故障排除及注意事项王江洪（宁波镇海炼化利安德化学有限公司浙江315200）摘要使用合适的有机溶剂将有机样品稀释后直接导入电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定有机物中金属元素的方法，前处理简单，测定速度快，但由于ICP-OES直接分析有机物时常出现点炬困难、容易熄炬、炬管断裂等问题，此方法未得到广泛应用。本文以美国PerkinElmer公司Optima7000DV型ICP-OES为例，对ICP-OES在分析易挥发有机样品过程中出现的常见故障及排除方法进行探讨，并介绍了分析有机物的注意事项。关键词ICP-OES；有机物中金属元素；故障排除；注意事项中图分类号TH707WangJianghong(NingboZRCCLyondellChemicalCo.,Ltd,Zhejiang,315200)AbstractAfterbeingdilutedwithasuitableorganicsolvent,Organicsamplesareintroduceddirectlyintoinductivelycoupledplasma-atomicemissionspectrometer(ICP-OES)toanalysemetalelements.Thismethodissimpleinsamplepreparationandfastindetection,however,commonfaultsoftenoccurredinICP-OESrunning,suchasdifficultto“ignite”,easyto“turnoff”andtorchtuberupture,sothismethodisnotwidelyused.TakingICP-OESforexample,thispaperdiscussescommonfaultsandtroubleshootinginprocessofanalyzingorganismsamplesbyusingICP-OES,andsomenotes.Thesearetheactualencountered,andaresolvedandverified.KeywordsICP-OES;MetalElementsinOrganicCompounds;TroubleshootingCommonFaults;Notes等离子体发射光谱仪（ICP-OES）已广泛应用于各行业（化妆品、食品、电子产品、冶金行业、油品等行业）中金属元素的分析[1-5]。其中分析有机样品时，大多是通过灰化或消解过程将样品处理成无机水溶液，再用ICP-OES进行测定[1,3,5-7]。此方法前处理手续繁琐，分析周期长，消解使用的试剂具有强腐蚀性，且某些元素在处理时易损失。对于有些生产有机产品的实验室，每天至少几十个样品需要分析，因此测量的速度和效率就成为首要选择。而使用合适的有机溶剂将有机样品稀释后直接导入ICP进行测定的方法，既简便快捷，准确度又高，但由于容易出现点炬困难、熄炬、积碳、炬管断裂等问题，所以此方法多用于油品分析[8]。曾有戴玉明[9]、赵庆玲[10]、李国栋[11]等人对ICP常见故障的分析，但对有机物直接导入ICP引起的故障分析的文章不多，本文将对PerkinElmer公司生产的Optima7000DV收稿日期：2014-01-22166ModernScientificInstrumentsNo.4Aug.2014型ICP-OES分析有机样品出现的常见故障排除及注意事项进行探讨，这些故障和注意事项都是本人在分析有机样品中实际遇到、解决并得以验证的。本文抛砖引玉，期望互相探讨，取长补短，早日实现有机样品直接导入ICP这种简便方法的广泛应用。（5）点火头与点火铜片未接触，无法完成点炬。重新正确安装炬管并调节点火铜片位置，使点火铜片与点火头接触，即可解决。（6）炬管损坏。在开机前先检查炬管的状态便可避免由此引起的点炬失败。（7）环境湿度太大，会影响高频发生器，从而导致点炬失败，可先用氩气吹扫一段时间再点炬，同时打开除湿机降低环境湿度；环境湿度太大还会使切割气中含水，出现“切割气不流动”、“切割气仍在流动”、“切割气无法关断”，原因是切割气含水使其通过切割气喷嘴时流通不畅，传感器浮子没有落下或浮子粘连而点炬失败，可先后通过清理切割气喷嘴、电磁阀及传感器浮子临时解决，另外，压缩机滤芯定期排水气，并定期更换滤芯。要避免环境湿度太大引起的无法点炬，应严格控制环境湿度。1常见故障与排除1.1点炬困难只有气路系