岛津LC-2010C型高效液相操作规程.doc

岛津LC-2010C型高效液相操作规程 1 仪器组成与开机 1．1 本仪器由工作站、在线脱气机、输液泵、自动进样器、柱温箱和检测器等部件组成。各部分的操作均可由工作站或液晶面板控制完成。 1．2 分别打开计算机、LC-2010C高效液相色谱仪的电源开关。 1．3 仪器约需3min时间完成自检过程，此时双击【LCsolution】快捷方式图标后，双击【l】图标可进入联机状态；双击【1】下边纸形图标可进入脱机状态；双击在解析图标进入数据处理（联机状态下可实现计算机对仪器的操纵控制以及在线据的采集和分析；脱机状态下可实现方法离线编辑，在解析可对已采集数据的处理和再分析）。 在登陆界面用户名中输入Admin,密码为空白，单击确定进入工作站。 1．4 在联机状态下，计算机屏幕显示工作站画面，此时得用工具栏上的【Auto Purge】按钮对仪器管路进行彻底的冲洗并排除可能存在的气泡，【Auto Purge】功能将按照操作者的设置自动进行和停止（本机为四元低压梯度系统，分为A、B、C、D、R五个流路并配有五路在线脱气机。其中R流路为自动进样器的清洗流路。在进行Purge时，可以只选择所需要的流路进行Purge，但第R路是必选项)。 2 分析方法的建立、存储和调用 2．1 分析方法的建立 2．1．1 单击菜单栏中的【File→Method→New】以便建立一种新方法。 2．1．2 此时【LC Setup Assistant-System】对话框将显示当前的分析方法名为Untitled.met，单击【Simple Setting】可进行常规分析条件的设定；单击【Method→Instrument Setup】可进行复杂分析条件的设定。 2．1．3 利用【Simple Setting】进行常规分析条件的设定在Mode中选择“Low Prerrure Gradient”；在Pump框中设定流速、各流路（通道）的比例、最大最小压力限；在【Oven】框中设定柱温；确保【Detector A】复选项被选中后，在其中设定所需的检测波长；在【Time Program】中设定液相停止时间以及采集停止时间（一般情况下二者一致。可选择【LC Stop】时间后，单击【Apply to All Aequisition Time】按钮使二者一致）。单击【Download】按钮，使所设定的分析条件成为当前分析方法（每当完成一种新的设定后，一般均应执行此步骤，后不赘述）。此时，若仪器的系统控制器没有打开，可单击工具栏上的【Instrument On/Off】按钮，仪器将按照所设定的条件开始进行。 2．1．4 利用【Method】→【Instrument Setup】进行复杂分析条件的设定该部分中可对泵、柱温、检测器、系统控制器、时间程序等组件或程序进行更进一步的设定和控制。如：设定检测器的灵敏度、D2灯的开关、梯度洗脱程序的设定等。 2．1．5 峰/组表（Peak/Group Tables）的设定 2．1．5．1 打开校准用标准物质的色谱文件，点击积分事件工具栏中的【Define Peaks】按钮，按状态栏的提示进行操作，将要校准的峰（此处即为校准用标准物质峰）的保留时间及保留时间窗口添加到峰表中。 2．1．5．2 选择【Method】→【Peak/Group Tables】打开峰表。在峰表中输入要校准的峰的相关信息，其中【ID】、【Ret Time】Window已自动添加，其他需要输入的内容为：【Name】（组分峰的名称）、【ISTD ID#】（内标峰的ID号）、【Units】（报告结果的浓度单位）、【Analysis Channel】（选择所用的检测通道）、【Fit Type】（选择标准曲线的类型，如点到点、线性、二次曲线等方式）、【Zero】（选择后强制校准曲线通过零点）、【Calib Flag】（选择Weight Average）、【Level 1~10】（输入各组分中每份校准用标准用标准物质的量及其内标物质的量）等。 2．2 分析方法的存储 分析方法建立后应及时利用菜单栏中的【File→Method→Save（Save As）】或单击常用工具栏中的保存按钮进行存储。分析方法一般建议存储在C:Class-VPMethods中或其他个人文件夹中（无论新建还是调用一种方法，在对方法本身做了任何的设定或改动后均应随时点击常用工具栏中的保存按钮，以防信息丢失！后不赘述）。 2．3 分析方法的调用 如果想调用一种已存的分析方法，单击菜单栏中的【File→Method→Open】后，选中所需的分析方法并单击“打开”。此时，【LC Setup Assistant-System】对话框中将显示所打开的分析方法名，其中操作同2．1。 3 供试品分析 3．1 建立或调用一种分析方法(