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色谱柱 一、建立色谱分析方法中色谱柱选择的重要性 合理选择的色谱柱是建立较佳的色谱分析方法的中心环节，当然除此之外还应考虑，选用何种 检测器、仪器的简易程度和灵敏度高低、数据处理机的挡次、进样方法以及选用载气的种类和纯度 等。 0. 固定相 柱效和柱的选择性能否满足分析目的，在很大程度上又取决于所选用的固定相，或者说为 达到同一分析目的，有多种固定相可供选择，但是不同的固定相在使用之前活化、制作后的老 化或使用中不断再生的方法简易程度相差甚远。因此，为了提高分析工作效率，在建立色谱分 析方法时，应尽量选用具有以下特性的固定相： 0 固定相处理方法简单方便； 0 不宜被污染和污染后再生容易； ⑴ 使用寿命长，如：在气-固色谱分析H 、CO和CH ，选用TDX-01 要比选用 5A（13A）， 在 2， 4 大多数情况下优点多于缺点；在气-液色谱分析中，非极性比极性固定相老化简单、时间 短和抗污染能力强，一旦污染再生也容易，另外，寿命也长降低了使用成本。 0. 柱的类型 色谱柱的选择关键，除固定相之外还有柱的类型，我们知道不同类型的色谱柱，制作工艺成 本和处理方法不同 、固定相的稳定性（流失）不同，即最高使用温度也不同 、色谱柱的寿 ， ， 命或者说操作成本不同，、对仪器结构和性能要求也不同；为了达到同一分析目的，填充柱 或弹性石英毛细管柱比较，选用填充柱利大于弊。 ⑴ 制作工艺方法简单，设备要求低，利于普及； ⑵ 可选择的固定相类型多； ⑶ 对仪器灵敏度，使用条件，相对毛细管柱要求低和简单； ⑷ 允许进样量大，适宜痕量分析； ⑸ 分析轻组分或永久气体多选用填充柱； ⑹ 定量分析时，在某些情况下，比毛细管柱分析精度高； 3. 色谱柱的选择是否理想的几个标准 ⑴ 满足分离的前提下，能实现快速定性和定量分析； ⑵ 首选填充柱，其次毛细管柱。若选用毛细管柱，要首选大口径后选小口径； ⑶ 柱长越短越好，柱容量（允许进样量）越大越好； ⑷ 气-液色谱中，固定液用量越少越好； ⑸ 固定相使用的温度越高越好； （6）色谱柱老化（活化）时间短、抗污染强、再生频率低和使用寿命长； ⑺ 色谱柱本身稳定性好，定性定量精度高； ⑻ 色谱柱的成本低，对仪器性能要求相对也低等。 二、固体吸附剂(气固色谱固定相) 的选择 固体吸附剂从状态上分主要有颗粒状吸附剂、纤维状吸附剂和筛孔状滤料。目前常用的是颗粒状 吸附剂，理想的颗粒状吸附剂应具有良好的机械强度、稳定的理化性质、有较强的吸附能力和容易 解吸等性质。从色谱分析角度讲，它应具有对被分析的组分有多大吸附性，并可在随后的简单的物 理条件释放的能力，或者说对某一特定组分能获得高回收率、尖锐峰形和好的分辨率，以及获得分 析高定量精度。吸附剂的吸附作用，是一种是物理吸附，是靠分子间的作用力，这种吸附比较弱， 在物理因素作用下，容易解吸。另一种是化学吸附，是靠化学亲和力的作用，吸附较强，不易在物 理因素下解吸。各种吸附剂由于表面积（物理特性）和极性不同，吸附的物质种类和吸附能力也不 同。目前常用的颗粒吸附剂主要有硅胶、活性炭、高分子多孔微球。 1. 硅胶：由于制造条件不同，孔径和表面积也不同。.常用的是粗孔及中孔硅胶，硅胶除了有物理 及化学吸附作用外，还有毛细凝集现象能够比较牢固地吸附气体和蒸汽。硅胶是脱水的硅酸凝 胶，它是一种极性吸附剂，对极性物质有着强烈的吸附作用。与活性炭相比，硅胶的吸附力较 弱，吸附容量较小，从硅胶上将吸附的物质解吸下来比较容易。在 350℃通清洁空气可以有效地 解析，也可以用极性溶剂，如水和乙醇等萃取；