酒精蒸馏塔清洁验证.docVIP

目录 一、验证方案 二、验证记录 三、验证变更 四、验证结论及评价 五、验证报告及合格证书 方案起草：质量保证部 起草人： 日期： 方案审核：质量保证部 审核人： 日期： 生产制造部 审核人： 日期： 方案批准：验证办公室 批准人： 日期： 实施时间： 年 月 日 -------- 年 月 日 一、 酒精蒸馏塔清洁验证方案 1.引言 1.1概述 设备名称：酒精蒸馏塔 生产厂家：上海远跃轻工机械有限公司 设备编号：1A-136 安装位置：提取车间一般生产区 材质：不锈钢波纹填料，塔体为不锈钢 回收能力：300Kg/h 酒精蒸馏塔主要用来回收提取过程中使用的酒精，通过蒸馏使其浓度达到95%左右，可以重新再度被利用，有效的节约资源。目前本公司需要回收酒精的品种两个，茵栀黄口服液的主要原料茵陈、栀子和金银花等三味药醇沉过滤除酒后得到的回收酒，北京蜂王精渗漉液除酒后得到的回收酒，为防止不同品种在使用酒精蒸馏塔时产生交叉污染，所以对此设备的清洁方法进行验证，本次验证以同步验证的方式进行。 1.2参加验证人员及职责： 参加部门 人员 职务 职责 质量保证部 王海涛 质量副总经理 审核、批准清洁规程及验证方案，批准验证报告 国雅丽 技术员 起草、修改清洁规程，对清洁方案及验证操作进行复核 刘淑芬 质监主任 审核验证方案 王永利 验证员 起草验证方案、组织验证实施、汇总验证数据 丁慧 现场监控员 请验并监控现场验证实施 张雅盟 米玉霞 菌检化验员 微生物限度检测，出具检验报告。 印杭州 检验员 检测最后冲洗水药品有效成品残留量，出具检验报告 刘艳楠 白艳超 检验员 检验最后冲洗水的pH值，出具检验报告。 生产制造部 张志海 技术员 起草清洁规程并监控验证过程 1.3 设备清洁操作： 1.3.1更换不同品种回收酒蒸馏时，用0.5%NaOH溶液500升煮沸0.5-1小时后，放掉NaOH溶液，用饮用水冲洗至中性，再用真空抽取300升纯化水，间歇排放真空使纯化水翻腾2分钟，关闭真空，排净纯化水，即可使用。 1.3.2酒精蒸馏塔停止使用72小时以上清洁方法同1.3.1项。 1.4验证目的：此设备按上述清洁程序清洁后，需检验最终冲洗水的pH值、微生物限度及药物残留，收集检验数据，得出验证结果，确定清洁方法，防止交叉污染，保证清洁方法的有效性。 1.5验证方法：采用同步验证法于生产结束后按上述1.3.1项进行清洁后取样检查。 1.5.1验证产品：此设备主要用于茵栀黄口服液原料；茵陈、栀子、金银花等中药材提取过程中回收酒的再次蒸馏，三味中药原料中栀子主要成分栀子苷易溶于水，茵陈和金银花绿中的原酸微溶于水相对较难清洁，且茵陈提取物较粘稠，所以茵陈提取物的回收酒作为此设备清洁验证的产品。 1.5.2取样点的确定： 最终冲洗水取样： 1.5.2.1生产完毕后按照1.3.1的方法对酒精蒸馏塔进行清洗，在抽取300L纯化水翻腾2分钟后取最终冲洗水测定pH值，微生物限度及药物残留。 1.5验证可接受标准： 1.5.1最终冲洗水：pH值：最终冲洗水与原来的纯化水pH值一致 微生物限度：微生物计数≤100cfu/ml 药液残留：绿原酸＜10*10-6（10mg/kg） 2.验证准备 2.1操作前需准备： A、按常规清洁的10ml小烧杯若干供pH值测定。 B、经无菌处理的100ml具塞三角瓶若干供微生物限度取样。 C、100ml三角瓶若干供检测药物残留取样用。 3.验证实施： 3.1计量器具检查 器具名称 规格 酸度计 pHS-3C 电热恒温培养箱 SHP-250 高效液相色谱仪 岛津LC-20A 3.2验证所需文件检查 文件名称 保管部门 酒精蒸馏塔清洁标准操作规程 提取车间 工艺用水检验方法操作规程—纯化水 质量保证部 中国药典（2010版） 质量保证部 药品生产验证指南 ---- 3.3清洁操作及取样： 3.3.1在更换品种前按照1.5.2.1的方法进行清洗，清洗完毕后取最终冲洗水检测pH值、微生物限度、药物残留，结果汇总于表三： 3.4该验证连续重复做三批次。 4.验证过程中发现问题应及时报告验证办公室，按批准的要求进行操作。 5.再验证：正常情况下每五年再验证一次。如果因设备改造、内