安培检测.离子色谱法测定乳品中的微量碘.docVIP

第l9卷第1期 2001年1月 色 谱 CHINESE JOURNALOFCHROMATOGRAPH— Y — V01．19NO．1 Jan．2001 安培检测．离子色谱法测定乳品中的微量碘 柴成文， 刘克纳， 牟世芬 (中国科学院生态环境研究中心，北京100085) 摘要：用安培检测一离子色谱法检测了乳品中的微量碘。以NaOH作淋洗液，直接进样，优化了碘的离子色谱分离 和浸I定条件，方法的检测限达1~／L(3 NN~N)。浸I定了婴儿奶粉、孕产妇专用奶粉和鲜牛奶中的微量碘，加标 回收率分别为89．0％，86．0％和84．1％。 关键词：离子色谱法；碘；乳制品；牛奶 中国分类号：0658 文献标识码：A 文章编号：1000—8713(2001)01—00944)3 1 前言 碘是人体必需的微量元素之一，碘的缺乏或过 量摄人都会使人的甲状腺功能紊乱，影响身体和智 力发展 1。婴幼儿所需碘主要来源于母乳及婴幼 儿食用奶粉，所以对产妇和婴幼儿食用奶粉及牛奶 中碘的检测是十分必要的。 乳制品中碘的现有测量方法中，差示脉冲极谱 法[ 和微量化学方法【 ， 需要对样品进行消化或灰 化处理。使用电子捕获检测器的气相色谱法 会 产生碘代丁酮或2一碘乙醇衍生物。使用电化学检 测器U,8J及声波检测器 的离子色谱法测定乳品中 碘的方法已有报道，但所报道的用电化学检测器获 得的检测限尚不能满足乳品中微量碘的测定；用声 波检测器虽能获得5 t,g／L的低检测限，但检测器少 有配置。另外，用离子色谱测碘的方法尚未见以 NaOH作淋洗液的报道。 我们以NaOH作淋洗液，用离子色谱法(电化 学检测器：直流安培检测方式)分离测定了乳品中的 碘，获得了l yg／L的低检测限。测定了婴儿奶粉、 孕产妇专用奶粉和鲜牛奶中的檄量碘，在样品中先 后加入醋酸和氢氧化钠溶液分别脱除蛋白质和脂肪 等有机物，直接进样，获得了较高的回收率。该方法 还可用于其他种类奶粉包括高含碘量奶粉中碘含量 的测定。 2 实验部分 2．1 仪器和试剂 仪器：DX-300型离子色谱仪(美国Dionex公 司)，IortPac ASl1．SC分离柱，IonPac AG11一SC保护 柱，PED-II型电化学检测器(直流安培检测方式)， ASRS-I型阴离子抑制器．AI一450色谱工作站。 收稿日期：2000．03．20 作者筒介：柴成文(1 0一)，男．硬士，现在北京科技大学化学系 通讯联系^：荆克纳(1953．)，男．高级工程师。 试剂：试剂均为优级纯或分析纯，水为二次石英 蒸馏水。 1．0 g／L的I标准储备溶液：称取1．308 1 gKI (分析纯，北京化工厂)，溶于二次石英蒸馏水中稀释 至1 L。其他浓度的I一标准溶液用储备溶液稀释成 低于10 m_g／L的I一标准溶液。当天使用，当天稀释 配制。 2．2 色谱条件 采用等度淋洗方法。淋洗液为0．04 mol／L NaOH．流速1．0 mL／min。直流安培检测器工作电 极为Ag电极，参比电极为A~／AgC1电极，工作电压 0．07 V。每次进样间隔6．5 mln，进样量5o ，以 保留时间定性，峰高定量。 3 结果与讨论 3．1 淋洗液的选择 目前报道的I的离子色谱分离与测定方法中， 使用的淋洗液主要有HNO3，1-13PO4，Na2C／~，KC1 等稀溶液，检测限从几十／~g／L到几百／~g／L不等。 本文研究了未曾见报道的NaOH稀溶液作淋洗液 的I一的离子色谱分离与测定条件。同时，在各自的 最优色谱条件下与以HN 为淋洗液时的情况进 行了灵敏度对比，结果(见图1)显示，以NaOH稀溶 液作淋洗液时I一的检测灵敏度明显优于以}Ⅱ 03 为淋洗液时的情况，而且I一浓度越低，灵敏度差异 越大。所以测低浓度的I一时，以NaOH作淋洗液更 适宜。 3．2 安培池工作电极电压的选择 安培池工作电压的变化可影响色谱峰形和测量 灵敏度。我们根据I一氧化电位_1 和淋洗液最高适 用电位范围ll_ 1，试验了4个工作电位。由图2可知， 色谱蜂高随电压改变，在0．07 V达最大值。同时发 __