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GEC Program 第十节　基本掌握XRF对危害物质的检测 企业自己进行危害物质检测，用得最普遍的是使用XRF进行的粗筛测试，非常有必要掌握XRF相关的一些知识，因为XRF这种仪器对危害物质检测的干扰因素太多，其检测结果的有效性与操作人员的能力密切相关。 X-射线荧光光谱仪有波长散射型（WDXRF）荧光光谱仪和能量散射型（EDXRF）荧光光谱仪两种，从外型看又可以分台式和便携式两种。 台式XRF 便携式 一.XRF的基本原理 　　X-射线荧光光谱法是一种比性分析技术，在严格受控的条件下用一束X射线或低能伽玛射线照射样品材料，以激发样品中元素特征性X射线的发射。这些特性X线的能量对于每种元素都不同，其强度则与样品中元素浓度相关。 信号处理计算机 检测器 检测结果 X射线源 X射线荧光 样品 二.XRF适用的范围及能够检测的项目 X-射线荧光谱法即可以用于定性检测，也可以用于定量检测。不过，定量检测的结果的准确性除仪器本身的差异外，很大程度上依赖于标准物质的多少，标准物质中元素含量的准确性与精确性。 从检测的材料来看，XRF适合于检测所有的材料类型，如聚合物、金属和其它电子组装材料。从物理形态分，不管是流动液态的还是固态的，固态的不管是粉状的，还是块状的，都可以测。 从检测的物质对象来看，XRF分析仅提供受控物质元素态存在的有关信息，也就是说，分辨不出元素是处于什么化学形态，测出的是元素各种化学形态的总量。 XRF适合测定的元素范围一般认为是元素周期表中从钠到铀的元素。 欧盟限制的六类危害物质来说，Pb、Cd、Hg是对元素的限制，适合用于XRF的进行检测，测出来的含量直接就可以与允许的限值进行比较，确定其含量是否超标，对铬的限制则只是六价铬，XRF测出来是铬的含量，而不是Cr＋６的含量。对于PBB和PBDE两种物质，它们本身就不是元素，而是共价化合物，XRF只有测出材料中是否含有溴元素，有的话，也不能判断是这两种物质的溴，还是其它物质中的溴。 三.XRF在PBB、PBDE和CR＋6检测中的应用 如果没有检测到铬，那说明被检查样品中肯定没有六价铬的存在﹔如果没有检测到溴元素，说明被测样品中肯定没有PBB和PBDE存在。 如果检测到有铬，是不是一定就每次都要确定是否有Cr＋６存在，实际上知道材料的组成情况，不一定要确定是否有Cr＋６存在了。 如果检测到有溴存在，如何确定是否有PBB和PBDE呢？PBB和PBDE一般只是用做阻燃剂，对一些再生塑料，完全有可能还含有这两阻燃剂。所以检测到溴存在，先要确定被检材料中是否有可能有PBB或PBDE作为阻燃剂存在，在不需要有阻燃剂的材料中，一般排除PBB和PBDE中的溴。 四.对样品的要求 小样品或薄层样品：样品太细或太薄可能达不到保证结果有效的样品最低厚度和质量条件。 粉状样品：研磨（过400目筛，不是绝对的）可减少因颗粒大小引起的散射效果。 块状固体：确保表面一致，以减少散射效果。将表面抛光也可以降低散射的影响，平整的样品适合于进行定量分析。 液体：样品要保鲜，分析时间尽量短，特别是对挥发性样品，样品在分析过程中不能分层。样品不能含有沉淀或固体。 五.XRF的检测准则及结果判定 　　在用XRF对产品的检测方面，IEC62321标准进行了详细的介绍。推荐了检测准则，即用XRF进行危害物质检测时，检测结果在什么范围内符合要求，没有风险。无论用哪种XRF仪，通过对样品的分析可以将样品分成以下三类： “通过”：如果对所有元素定量分析的结果都低于下限，样品测试结果“通过”。 “不通过”：如果对Hg、Pb或Cd任一元素的分析结果高于上限，样品测试结果“不通过”。 “无法得出结论” ：如果对Hg、Pb或Cd任一元素的分析结果在中间范围或Br和Cr＋６的结果高于表中列出的低限，分析结果是“无法得出结论”。对于“无法得出结论”的情况，必须进一步测试。 六.XRF的最低检测限引出的问题 检测限是指试样中被测物质能被检测出的最低浓度或量。检测限是一种限度检验效能指标，即反映方法与仪器的灵敏度和噪音的大小，也表明样品经处理后空白（本底）值的高低。无需定量测定，只指出高于或低于该检定的浓度或量即可。定量限是指样品中被测物质能被定量测定的最低量，其测定结果具有一定准确度和精密度。确定检出时的信噪一般为2－3确定测定限一般为信噪比为10。进行测量时，信噪比要比定性测定时高很多。 * * 产品危害物质检测 检测危害物质的方法 产品危害物质检测不是产品危害物质管理的惟一手段，但肯定是危害物质管理的不可或缺的手段。因为只有有效的开展检测，才能够直接证明产品的危害物质特性的符合性。 危害物质检测该如何开展？检测频次为多少才算合适？是不是非得要送到外面专业的检测机构进行检测？欧盟RoSH指令对检测有没有特别要求？中国RoHS及检