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第三单元 闪点的测定 一．石油产品闪点的测定（闭口杯法）［参照GB/T 261－83（91）］ 1．实验目的 ①掌握闭口杯法闪点的测定方法和有关计算。 ②熟悉闭口闪点测定器的结构，掌握闪点试验器的操作方法。 2．方法概要 试样在连续搅拌下用缓慢、恒定的速度加热。在规定的温度间隔，中断搅拌，将 一小火焰引入杯内，测定火焰引起试样蒸气出现闪火时的最低温度，称为闭口杯闪点。 3．仪器与试剂 (1)仪器 闭口闪点测定器： (2)试剂 无铅汽油或溶剂油；车用柴油试样(闭口杯闪点约为45～65℃)。 5．实验步骤 (1)控制升温速度 试样的预期闪点低于50℃时，从试验开始到结束要不断地进行搅拌，并使试样温度每分钟升高1℃。试样预期闪点高于50℃时，加热速度要均匀上升，并定期进行搅拌，到预计闪点前40℃时，调整加热速度，并不断搅拌，以保证在预期闪点前20℃时，升温速度能控制在每分钟升高2～3℃。 (2)点火试验 试样温度达到预期闪点前10℃时，对于闪点低于104℃的试样每经1℃进行一次点火试验，对于闪点高于104℃的试样每经2℃进行一次试验。 在加热过程中要不断地搅拌试油，只有在点火时才停止搅拌。点火时，使火焰在0.5s内降到杯上含油蒸气的空间中，停留1 s，立即迅速回到原位。如果看不到闪火，就继续搅拌试样，并按上述要求重复进行点火试验。 (3)测定闪点 在试样液面上方最初出现蓝色火焰时，立即读出温度，作为闪点测定结果。继续按步骤(2)所规定的方法进行点火试验，应能再次闪火。否则，应更换试样重新试验，只有试验的结果重复出现，才能确认测定有效。 注：对同一试油，平行测定3～4次。 6.数据处理和报告 （1）计算 根据观察和记录大气压力，对闪点按式（3－1）进行大气压力修正。将修正值修约到整数作为测定结果。 二、石油产品闪点与燃点的测定(开口杯法)[参照GB／T 267—88] 1．实验目的 ①掌握开口杯法闪点的测定方法和大气压力修正计算。 ②熟悉开口杯法闪点测定器的结构，掌握开口杯法试验仪器的操作方法。 2．方法概要 把试样装入内坩埚到规定的刻线，先迅速升高试样的温度，然后缓慢升温，当接近闪点时，恒速升温。在规定的温度间隔，用点火器的小火焰按规定通过试样表面，使试样表面上的蒸气发生闪火的最低温度，作为开口杯法闪点。继续加热，直到用点火器火焰使试样发生点燃并至少燃烧5 s时的最低温度，即为开口杯法燃点。 3．仪器与试剂 (1)仪器 开口杯法闪点测定器： (2)试剂 溶剂油(符合GBl922中NY－120要求)或无铅汽油；汽油机油试样(闪点约为200～225℃)；柴油试样。 5．实验步骤 (1)闪点的测定 ①加热坩埚 使试样逐渐升高温度，当试样温度达到预期闪点前60℃时，调整加热速度；在试样温度达到闪点前40℃时，控制升温速度为每分钟升高4℃±1℃。 ②点火试验 试样温度达到预期闪点前10℃时，将点火器的火焰放到距离试样液面10～14mm处，并在水平方向沿坩埚内径作直线移动，从坩埚的一边移至另一边所经过的时间为2～3s。试样温度每升高2℃应重复一次点火试验。 ③测定闪点 试样液面上方最初出现蓝色火焰时，立即从温度计读出温度，作为闪点的测定结果，同时记录大气压力。 (2)燃点的测定 ①点火试验。测得试样的闪点之后，如果还需要测定燃点，应继续对外坩埚进行加热，使试样升温速度为每分钟升高4℃±1℃。然后，按上述步骤②所述方法进行点火试验。 ②测定燃点。试样接触火焰后立即着火并能继续燃烧不少于5 s，此时立即从温度计读出温度，作为燃点的测定结果，同时记录大气压力。 注：对同一试油，平行测定3～4次。 6．数据处理和报告 （1）计算 当大气压力低于101.3 kPa时，开口杯闪点和燃点按式（3－2）进行修正。 4．试验步骤 （1）取样 取具有代表性的试样，在洁净的烧杯中缓慢熔化，直至温度达到93℃或达到预计滴熔点以上11℃左右，应取两者中较高的温度。将试样放入平底耐热容器中，使试样厚度达到12±lmm。用一般试验室的温度计测量试样的温度。调节至高出预期滴熔点6～11℃。 （2）制备试样 把一支试验用的温度计球部冷却到4℃，迅速擦干并小心地将温度计球部垂直插入已准备好的热样中，直至碰到容器的底部(浸没12mm)。然后立即取出温度计，垂直握住使之冷却，直至球表面浑浊。然后把它放入温度为16℃的水中5min。按同样的步骤用同—样品制备另一试样。 （3）测定滴熔点 在试管底部放入一