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第三章 萃取与离子交换设备 一般来说，生物工业中下游加工过程可分为4个阶段： ①发酵液的预处理和固液分离。 ②产物提取。 ③产物精制。 ④成品加工。 产物的提取和精制过程通常采用萃取、离子交换、吸附、色谱分离方法等。 第一节 萃取分离设备 萃取分离的特点 ????1. 比化学沉淀法分离程度高； ?2. 比离子交换法选择性好、传质快； ?3. 比蒸馏法能耗低，生产能力大，周期短，连续操作，可以自动化控制； ?4. 和其他新型分离技术相结合，产生了一系列新型分离技术。 萃取分离 萃取法分溶剂萃取、超临界流体提取和双水相萃取等。 溶剂萃取一般用于小分子物质的提取； 双水相萃取常用于蛋白质等大分子物质的提取。 一、溶剂萃取 溶剂萃取操作是将一种溶剂加入到料液中，使溶剂与料液充分混合，则欲分离的物质能够较多地溶解在溶剂中，并与剩余的料液分层，从而达到分离的目的。 萃取操作的实质是利用欲分离组分在溶剂中与原料液中溶解度的差异来实现的。 溶剂萃取是以分配定律为基础的。 溶剂萃取按其操作方式可分为单级萃取和多级萃取，后者又可分为错流萃取和逆流萃取，还可将错流和逆流结合起来操作。 1．单级萃取 2. 多级错流萃取 多级错流萃取的理论收率高于单级萃取，即萃取完全。 但多级萃取流程长，萃取剂用量大，因而得到的萃取液浓度低。 3．多级逆流萃取 多级逆流萃取中，料液移动方向和萃取剂移动方向相反，故称逆流萃取。 多级逆流萃取与同级错流萃取相比，在相同的萃取剂用量下，可获得更高的收得率。 在逆流萃取中，由于只在最后一级中加入萃取剂，故与错流萃取相比，萃取剂用量少，因而萃取液浓度高。 4. 影响萃取操作的因素 萃取剂的选择 pH的范围 温度的确定 盐析、带溶剂、去乳化的作用 二、双水相萃取 （一）双水相的形成 许多生物大分子在有机溶剂中易失活变性。 多聚物的水溶液给生物分子、细胞和细胞颗粒成分提供了温和的环境。 当两种聚合物的水溶液相互混合时，由分子间的作用力决定混合的结果。 能够进行双水相萃取的必要条件是：形成的两种聚合物分子间存在斥力。 一般认为，成相是由于聚合物之间的不溶性，即聚合物分子的空间阻碍作用，无法相互渗透，不能形成均一相，从而具有相分离的倾向。 聚合物和盐类溶液也能形成两相，这是由于盐析作用。 （二）双水相萃取方法 双水相萃取法的一个主要应用是胞内酶提取 胞内酶提取通常先使细胞破碎而制得料液，因料液粘度大，细胞碎片小，造成分离困难 采用双水相系统可使欲提取的酶与细胞碎片以较大的分配系数分配在不同的相中，进而采用离心法就可实现分离。 采用双水相萃取收率大都能达到90％，分配系数大于3，且很多杂蛋白也能同时除去。 双水相萃取系统中，PEG—无机盐比PEG—葡萄糖系统用得广泛，主要是由于无机盐价廉且选择性高。 采用双水相萃取时，通常将蛋白质分配在上相（PEG），细胞碎片分配在下相（盐）。 两级双水相萃取酶的流程 双水相萃取法的优点 可直接从细胞破碎匀浆中萃取蛋白质，而无须分离细胞碎片。 由于生物分子等在高聚物的温和环境中相对稳定，可保证它们在提取过程中保持较高的活性。 三、超临界流体萃取 超临界流体萃取是利用超临界流体在超过气液共存状态时的性质来溶解某种固体、液体或它们其中的某些组分，并且利用这种能力从固体或液体中萃取分离高沸点或热敏性成分，或去除有害成分，从而达到分离、提纯的目的。 以超临界流体为萃取剂，具有毒性小、温度低、溶解性能好等优点，适用于提取分离热敏和易氧化物质。 超临界流体萃取过程 四、萃取操作过程及设备 液一液萃取设备应包括3个部分：混合设备、分离设备和溶剂回收设备。 混合设备是真正进行萃取的设备，它要求料液与萃取剂充分混合形成乳浊液，欲分离的生物产品自料液转入萃取剂中。 分离设备是将萃取后形成的萃取相和萃余相进行分离。 溶剂回收设备需要把萃取液中的生物产品与萃取溶剂分离并加以回收。 萃取设备 混合通常在搅拌罐中进行，也可将料液与萃取剂在管道内以很高速度混合，称管道萃取，也有利用喷射泵进行涡流混合，称喷射萃取。 分离多采用分离因数较高的离心机，也可将混合与分离同时在一个设备内完成，称萃取机。 萃取设备 大多数生物产品在pH变化较大时不稳定，这就要求混合分离能够快速进行。 料液中常含有可溶性蛋白质和糖，萃取过程中会产生乳化现象而影响分离，因此，各种类型的萃取分离塔是不适用的。 溶剂回收利用各种蒸馏设备来完成。 （一）混合设备 萃取操作中，用于两液相混合的设备有混合罐、混合管、喷射萃取器及泵等。 1．混合罐 混合罐的结构类似于带机械搅拌的密闭式反应罐。 料液在罐内的平均混合停留时间约1～2min。 由于搅拌器的作用，罐内几乎处于全