加速溶剂萃取2高效液相色谱2电喷雾飞行时间.PDF

第 36卷 分析化学 ( FENX I HUAXU E) 　研究简报 第 1期 　　　　　　　 　　　　　 　　　　　　　 　　　　　 2008年 1月 Ch inese Journal of A nalytical Chem istry 79 ～82 加速溶剂萃取 高效液相色谱 电喷雾飞行时间 质谱联用分析莲子心中生物碱 1 1, 2 1, 2 1, 3 1 李文龙 　陈军辉 　殷月芬 　王小如 　Frank S C L ee 1 (国家海洋局第一海洋研究所现代分析技术及中药标准化重点实验室 , 青岛 266061) 2 (中国海洋大学化学化工学院 ,青岛 266003) 3 (厦门大学化学化工学院化学系现代分析科学教育部重点实验室 ,厦门 36 1005) ( ) 摘 　要 　建立了加速溶剂萃取 高效液相色谱 电喷雾飞行时间质谱 A SEHPLCDAD ESITOF /M S 联用技术 分析莲子心中生物碱类化合物的方法 。采用 A SE 法对药材进行提取 ,萃取温度为 100 ℃,压力为 9646 kPa, 时间为 10 m in。采用 HPLCDAD ESITOF /M S联用技术对其 中的化学成分进行了分离鉴定 , HPLC 采用 ( ) ( ) A gilen t Eclip se XDB C18色谱柱 ; 流动相为 01 %三乙胺溶液 ,用氨水调 pH = 80 A ,色谱纯乙腈 B ,梯度洗 μ 脱 ; 进样量为 20 L , 流速 : 10 mL /m in;检测波长 : 282 nm 。ESITOF /M S采用正离子电离模式 ,毛细管电压 : ( ) 4500 V ; 喷雾气压 : 31005 kPa; 干燥气 N2 流速 : 100 L /m in; 干燥气温度 : 350 ℃,破碎电压 : 150 V 。鉴定了其 中的 6种生物碱分别为 :前荷叶碱 、莲心季铵碱 、莲心碱 、异莲心碱 、荷叶碱和甲基莲心碱 。 关键词 　莲子心 ,生物碱 ,飞行时间质谱 ,加速溶剂提取 1　引　言 ( ) 莲子心 sem en nelum bin is 为睡莲科植物莲 N elum bo nucif era g aertn 的成熟种子中的干燥幼叶及胚 根 ,具有清心安神 、交通心肾、涩精止血之功效 。莲子心中主要成分为异喹啉类生物碱 。目前 ,对该药材 的研究主要是对部分生物碱进行分离鉴定和含量分析 [ 1～3 ] ,其中 ,对化合物的鉴定通常需要经过复杂的 提取分离过程得到纯品后进行结构表征 ,所需时间长且需要样品量较大 ,过程较为烦琐 。高分辨率飞行 时间质谱能够对分子质量数相差 10 - 6 的不同分子进行有效区分 ,它与高效液相色谱的联用是天然产物 有效成分定性定量分析的强有力的工具 [ 4 , 5 ] 。本实验利用该技术对莲子心中生物碱