应用浸入式固相微萃取DISPME方法检测中国白酒的香味成分研究.pdfVIP

发酵工程学科的进展 ——第四次全国发酵工程学术讨论会论文集 应用浸入式固相微萃取(DI—SPME)方法 检测中国白酒的香味成分 范文来， 徐 岩 (江南大学生物工程学院。无锡，江苏214036) 摘要：本文研究了浸入式固相微萃取检测(DI-SPME)中国白酒风味成分的方法．对DI- SPME使用的条件进行了优化。其最佳检测条件是：将白酒酒精度调整到14％(v／v)，采用 PDME萃取头，在搅拌状态下，先将样品于30℃预热15分钟，再插入萃取头萃取30分钟。 然后进行样品的GC-MS分析。对一种中国白酒样品进行了定量分析，发现DI—SPME的方 法特别适合于中国白酒微量成分的检测。检测结果表明，浓香型酒中酯的含量约占整个微 量香味成分含量的91％。一次检测出52个微量香味成分。 关键词：中国白酒 前言 中国白酒是世界上最古老的蒸馏酒之一。该酒用曲作为糖化发酵剂，用高粱或高 粱、小麦、大米、糯米、玉米等作为发酵的主要原料，经过长期发酵后(约60-,90天)，用蒸 汽蒸馏。蒸得的原酒，经3年以上的陶坛陈酿，再经降度、勾兑而成[1]。中国白酒按传统 的香型分类法可分为浓香型、酱香型、清香型、米香型和其它香型。不同香型的酒，具有 不同的风格特点，如浓香型酒具有“窖香浓郁、绵甜爽净、香味协调、余味悠长”的特点，酱 香型酒具有“酱香突出、幽雅细腻、柔绵醇厚、回味悠长”的特点[1口]。不同香型的酒经检 测发现，具有不同的香味成份。传统观念认为[1’2]，浓香型具有以己酸乙酯为主的主体 香，清香型酒具有以乙酸己酯和乳酸乙酯为主体的主体香。但到目前为止，对茅台酒的 主体香的研究仍在进行之中cl】。而同一香型的酒，又具有不同的流派D4]，这是酒的细微 区别。 白酒风味成份的检测目前主要有直接进样法[5’6]，液液萃取后浓缩再进样[7呻]，顶空 的香味成分，起到的极大的推动作用。固相微萃取方法是二十世纪九十年代发展起来的 一个新型的检测技术，最初主要用于水中污染物的检测[131。后来，逐渐应用到食品风味 分析中，如蔬菜、水果、果汁、软饮料、乳制品和酒类[1“15]．Wang等人曾经应用HS- 嗅觉检测器法(GC-O)分析了中国白酒的风味成分，认为该法完全可以用于白酒风味成 分的检测n21。然而，绝大部份文章报道的均是利用HS—SPME的方法，极少有应用浸式 范文来等：应用浸入式固相微萃取(DI．sPME)方法检测中国白酒的香味成分 683 immersion—solid 固相微萃取的方(direct phase 本论文探索了应用DI—SPME的方法，来检测中国白酒的微量风味成分。 1 材料与方法 1．1材料 8LK 所有的化学试剂均购于Eastman(Rochester，NY，USA)，K inview，NY，USA)，MathesonColeman＆Bell(East Aldrich 股份有限公司提供。二个萃取头，分别为PA(85 Fm 1．2方法 1．2．1SPME萃取方法 酒度，取10毫升的白酒稀释液加入到20毫升的顶空萃取瓶中。稀释后的不加盐，然后盖上 瓶盖。样品在一定温度下平衡15分钟，插入SPME萃取头，在搅拌或不搅拌的情况下萃取 一定时间。萃取完成后，取出SPME萃取头，并立即插入气相色谱的进样口进行热解析。 1．2．2气相色谱-质谱分析方法 使用Agilent 8LW 0．32毫米的内径，0．5／．tm的膜厚，JScientific公司)。载气是氦气，流量为2毫升／分 钟。柱升温程序是：40℃保持2分钟，然后以6℃／分钟升至230℃，并在230℃保持15 分钟。进样口温度250℃。电子轰击能量70eV，离子源温度230℃。质谱分析用数据库 来源于Wiley275．L(Agilem公司)。 1．2．3最佳分析条件的研究 1)DI-SPME与