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第40卷 分析化学(FENXIHUAXUE)研究报告 第11期 2012年11月 ChineseJournal 1698～1702 of Chemistry Analytical 斑马鱼卵中多溴联苯醚及其衍生物的同步分析 温泉 刘红玲 苏冠勇 韦斯 冯建防 于红霞“ (南京大学环境学院，污染控制与资源化研究国家重点实验室，南京210046) 摘 要 建立了液液萃取耦合气相色谱／质谱联用(GC／MS／MS)分析斑马鱼卵中10种多溴联苯醚(PBDEs)， 优化了前处理步骤和色谱一质谱条件，采用液液萃取法提取目标化合物，不必分离即可实现目标化合物的衍生 化，使样品前处理时间大大缩短，实现了不同极性组分化合物的同步分析。采用干法制备酸性硅胶柱纯化，用 15mL正己烷和15 mL二氯甲烷正己烷(1：1，v／v)混合溶剂洗脱效果良好。31种化合物在4．0～500ag／L浓 度范围内线性良好，相关系数均大于0．99，回收率在71．6％～133．O％之间；相对标准偏差低于21．5％；检出限在 O．09～17．0 47， ng／g之间。本方法应用到斑马鱼亲子代间转移研究中，对实际样品的检测良好，并发现BDE 6HOBDE BDE 47，MeO47，2LHOBDE一28和2-MeOBDE一28可通过母代斑马鱼暴露后，不同程度地转移到 子代中。 关键词 液液萃取；柱前衍生化；斑马鱼卵；亲子转移 1 引 言 设备等丁业生产中”’2]。PBDEs在环境中广泛存在，并能通过食物链放大蓄积”’41。随着环境中羟基化多 溴联苯醚(HO—PBDEs)和甲氧基化多溴联苯醚(MeOPBDEs)检出报道的增加”再]，三者在环境中的存在、 生物毒性和在生物体内的转化等问题备受关注”~9]。鱼类早期生命阶段(如鱼卵)对有机污染物最敏 感【l DEs分析方法主要是针对成年个体生物样品开展的调查研究。传统方法是将样品冷冻干燥后，使用索 氏提取或快速溶剂萃取法进行萃取。因样品中目标化合物含量低，需要进行富集浓缩，所需样品量大， 且PBDEs及其衍生物的极性不同，前处理方法也有较大差别，需要分离为非极性和极性两个组分，再分 别进行去除脂肪和HOPBDEs衍生化反应，最后纯化进样。该方法工序繁琐，耗时较多。而相关毒性研 究的样品中化合物含量高，样品量少，不适于使用传统方法进行分析检测。苏冠勇等””报道了细胞培养 同步分析。但主要针对水样，考虑到生物样品基质的复杂性，该方法也不适用。 PBDEs的方法，为研究斑马鱼暴露于PBDEs，HO 提供技术支持。 2 实验部分 2．1仪器和试剂 GC气相色谱一质谱联用仪(美国Thermo TSQQuantum (15m×0．25 mm×0．25 um，美国JW Laboratories公司)；9种HO 10种PBDEs(美国CambridgeIsotope 献[12]方法合成)；”C—PCBs(”C—PCB52，111，178，美国CambridgeIsotope 2012-04-26收稿；2012—0713接受 本文系国家自然科学基金项目(Nos20737001)资助 +E—mail：yuhx@nju．edu．crl 第11期 温泉等：斑马鱼卵中多溴联苯醚及其衍生物的同步分析 O。154 谱纯，Tedia公司)；二氯甲烷(农残级，Tedia公司)；正己烷(农残级，Merck公司)。 斑马鱼购自湖北水产科学研究所，将5月龄的成熟斑马鱼饲养在充分曝气的水体内。水温保持在 h：lOh。 (2