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第35 卷 第12 期 稀有金属材料与工程 Vol.35, No.12 2006 年 12 月 RARE METAL MATERIALS AND ENGINEERING December 2006 新锆合金氧化膜的晶体结构分析 1,2 2 3 2 2 2 2 章海霞 ，李中奎 ，Daniel Fruchart ，张廷杰 ，张建军 ，周 军 ，周 廉 (1. 西安交通大学，陕西 西安 710049) (2. 西北有色金属研究院，陕西 西安 710016) (3. Crystallography Laboratory, CNRS, Grenoble 38042, France) 摘 要：采用静态高压釜实验研究了NZ2 合金在360 ℃，18.6 MPa 含Li 水和400 ℃，10.3 MPa 蒸汽中的腐蚀动力学， 通过X 射线衍射法研究了NZ2 合金在两种介质中腐蚀不同时间后氧化膜的晶体结构。结果表明：NZ2 合金在360 ℃含 Li 水中腐蚀速率较400 ℃蒸汽中的低；随着腐蚀时间的延长，氧化膜中四方氧化锆含量逐渐降低，单斜氧化锆含量逐渐 增高，四方氧化锆向单斜氧化锆转变。腐蚀转折时，氧化膜中出现了立方氧化锆，随后氧化膜中立方相含量明显增多， 说明四方相向单斜相转变过程中，立方相是作为过渡相存在。氧化膜中四方相含量越高，腐蚀速率越低。 关键词：腐蚀；氧化膜；晶体结构；XRD 分析 中图法分类号：TG 146.4+ 14；TG 115.22 文献标识码：A 文章编号：1002-185X(2006)12-1908-04 不同条件的高压釜中腐蚀不同时间后，氧化膜晶体结 1 前 言 构的演变情况及其对腐蚀性能的影响，主要探讨了四 锆合金由于具有低的中子吸收截面，高强度以及 方相向单斜相转变过程中立方相出现的原因，以期更 良好的耐腐蚀性，通常被用作核反应堆组件的结构材 好地认识氧化膜晶体结构对腐蚀性能的影响，从而进 料，比如燃料元件的包壳，冷却通道，压力管等。生 一步改善锆合金的耐蚀性能。 长在包壳、管表面的氧化膜具有重要作用，它限制了 2 实 验 锆合金的氧化，延长了压力管寿命。为了使锆合金的 耐腐蚀性能得以提高，对腐蚀机理的深入研究很有必 选用经3 次中间退火（650 ℃，2 h ，590 ℃，3 h ， 要。了解氧化膜形成和生长过程，进行氧化膜晶体结 590 ℃，3 h ）及成品最终再结晶退火（580 ℃，2 h ）的 构和相成分的分析，一直是锆合金腐蚀机理研究的关 NZ2 合金板材，名义成分（质量分数，% ）为：1.0Sn， 键课题。 0.3Nb ，0.3Fe ，0.1Cr ，0.08~0.14O ，余量Zr 。将其在 由于四方氧化锆对腐蚀性能的影响还存在很大争 介质为360 ℃，18.6 MPa 含锂水(在腐蚀介质中添加70 议，近年来有关锆合金氧化膜晶体结构的研究主要集 μg/g 的LiOH)和400 ℃，10.3 MPa 蒸汽的静态高压釜 中在四方氧化锆含量对腐蚀性能的影响上[1~3] 。事实 中腐蚀不同时间后取出。样品尺寸为15 mm×25 mm 上，一些研究者发现氧化膜中有立方氧化锆存在，而 ×1 mm。 且立方氧化锆对腐蚀性能有一定影响。李中奎[4]在研 本研究采用间断性实验，每隔一段时间取一次样 究新锆合金氧化