环境空气硫化氢甲硫醇甲硫醚和二甲二硫的测定气相.pdfVIP

FHZHJDQ0049 环境空气 硫化氢 甲硫醇 甲硫醚 二甲二硫的测定 气相色谱法 F-HZ-HJ-DQ-0049 环境空气—硫化氢、甲硫醇、甲硫醚和二甲二硫的测定—气相色谱法 1 范围 本方法适用于恶臭污染源排气和环境空气中硫化氢、甲硫醇、甲硫醚和二甲二硫的同时 测定。气相色谱仪的火焰光度检测器(GC—FPD)对四种成分的检出限为 0.2 ×10－9～1.0×10－9 3 g，当气体样品中四种成分浓度高于 1.0mg/m 时，可取 1～2mL 气体样品直接注入气相色谱 仪分析。对 1L 气体样品进行浓缩，四种成分的方法检出限分别为0.2 ×10—3 —3 3 ～1.0×10 mg/m 。 当气相色谱仪调至本方法规定工作状态，按基线噪音的 5 倍计算，硫化氢、甲硫醚、甲 -9 -9 硫醇和二甲二硫的仪器检出限分别为 0.2 ×10 ~1.0 ×10 g 按浓缩 1L 气体样品体积计算，各 -3 -3 3 自成分的方法最低检出浓度分别为0.2 ×10 ~1.0 ×10 mg/m 。 2 原理 本方法以经真空处理的 1L 采气瓶采集无组织排放源恶臭气体或环境空气样品，以聚酯塑 料袋采集排气筒内恶臭气体样品。硫化物含量较高的气体样品可直接用注射器取样 1~2mL， 注入安装火焰光度检测器(FPD)的气相色谱仪分析。当直接进样体积中硫化物绝对量低于仪器 检出限时，则需以浓缩管在以液氧为致冷剂的低温条件下对 1L 气体样品中的硫化物进行浓 缩，浓缩后将浓缩管连入色谱仪分析系统并加热至 100℃，使全部浓缩成分流经色谱柱分离， 由FPD 对各种硫化物进行定量分析。在一定浓度范围内，各种硫化物含量的对数与色谱峰高 的对数成正比。 3 试剂 3.1 试剂 3.1.1 苯(C H ) ：分析纯(有毒) ，经色谱检验无干扰峰。如有干扰峰则需用全玻璃蒸馏器重新 6 6 蒸馏。 3.1.2 硫化氢(H S)：纯度大于99.9 ％，实验室制备的硫化氢需进行标定。 2 3.1.3 甲硫醇(CH SH)：分析纯。 3 3.1.4 甲硫醚[(CH ) S]：分析纯。 3 2 3.1.5 二甲二硫[(CH ) S ] ：分析纯。 3 2 2 3.1.6 磷酸(H PO ) ：分析纯。 3 4 3.1.7 丙酮(CH COCH ) ：分析纯。 3 3 3.1.8 液态氧。 3.2 色谱仪载气和辅助气体 3.2.1 载气：氮气，纯度 99.99 ％，用装5A 分子筛净化管净化。 3.2.2 燃烧气：氢气，纯度 99.9 ％。 3.2.3 助燃气：空气，经活性炭和硅胶过滤。 4 仪器 4.1 分析仪器 4.1.1 色谱仪：配备火焰光度检测器的气相色谱仪； 4.1.2 记录器：与仪器相匹配的记录器或色谱微处理机。 4.1.3 色谱柱； 4.1.3.1 色谱柱规格：3m ×Ø3mm，硬质玻璃。 4.1.3.2 色谱柱固定相：以静态法在高效 chromsorb—G(60～80 目)担体上涂渍 25 ％β，β—氧 二丙腈。 4.1.3.3 色谱柱充填与老化：色谱柱接检测器的一端充填石英棉并接真空泵，柱另一端接漏 斗，开启泵后使漏斗内固定相进入色谱柱并轻轻敲打色谱柱使固定相保持均匀，充填后以石 1 英棉塞住色谱柱另一端。色谱柱在 90℃通氮气条件下老化24h 。 4.1.3.4 柱效能和最高使用温度：在给定条件下，色谱峰总分离度大于 1.0，色谱柱最高使用 温度为 100℃。 4.2 采样装置 4.2.1 采气瓶 4.