质谱联用仪题库实例.doc

41. 未知样品的定量（3） 运行批处理表，生成校准曲线 （5）未知样品的定量 两种方法（2辅助栏中的[Peak Inergration for All TICs]， 参数， 43. 制作定量表的具体步骤 （1）辅助栏中的[Create Compound Table] （2）辅助栏中的[Wizard(New)],出现如下窗口。 （3）输入Wizard表 Wizard表完成后，在窗口的方法参数中，出现完成的定量。 44. 如何运行批处理表，生成校准曲线 ① 点击[Batch Processing]，调出样品的[Data File], [Method File]， ② 标样的[Sample Type]设置为Standard，用于做校准曲线； ③ [Level#]按不同浓度点设置为1,2,3。 ④ 未知样品的[Sample Type]设置为Unknown，[Level#]为1。 ⑤ [Analysis Type] 设置为“IT QT”。 点击[Start]，运行Batch文件。完成后，关闭批处理窗口 45.（1）[Quantitative]，[pest-std-003]， （2）[Calibration Curve],点击方法文件[SIM.qgm]， 注：如果没有做出校准曲线，可能的原因有： a积分参数不合适，目标组分没有被积分。需要重新设置积分参数。 或在此处，对目标组分采用手动积分. b定量表中设定的参考离子比不正确，可参照标样的质量碎片的相对 强度比重新设定。 修改参数后，重新运行批处理，得到正确的46. 未知样品的定量 (1)[pest-unknown-001]，[Results],可看到定量结果。 (2)标准曲线保存在方法文件中，使用相同的方法文件运行， 47.如何对已知定量组分信息做SIM表？ 如果已知定量组分的信息，根据组分的化合物名称、分子量等信息，直接在标准谱库中检索该 物质的标准质谱图，从而得到定量离子，由定量离子和保留时间，做SIM表 ①点击辅助栏中的[Library Editor], ②点击菜单中的[file]→[Open Library],选择标准谱库 ③在检索参数中输入化合物名称、分子量等信息，点击菜单中[Index Search] →[Start] 得到检索结果。 10 GCMS(气质联用仪)操作方法的开机顺序 （1）、打开氦气瓶，将分压表调到0.7-0.8Mpa之间。 （2）、打开质谱仪电源开关。 （3）、打开气谱电源开关。 （4）、打开计算机。 156. GCMS 实时分析的主要功能 （1）系统检查 （2）方法建立 （3）数据采集 （4）批处理 （5）系统配置 （6）真空控制 （7）调谐 157. GCMS 再解析的主要功能 （1）定性 （2）组分表 （3）校准曲线 （4）定量 （5）批处理数据比较 （6）报告生成器 （7）谱库编辑器 1021. 检查大的真空泄漏的方法是什么？ 根据仪器启动程序启动仪器。首先，打开机械泵。过一会儿打开涡轮分子泵。一旦涡轮分子泵达到正常的操作速度，仪器可以进行分析。然而，如果有大的真空泄漏，涡轮分子泵达不到正常的操作速度，5 分钟后出现一条（提示）错误的信息。 如果发生这个情况，重新操作启动程序；如果涡轮分子泵再次失败（达不到正常的操作速度），可假定有大的真空泄漏或真空系统出现错误。参考《用户手册》。 1022. 检测小的真空泄漏的方法是什么？ 检查小的真空泄漏 打开峰监控窗口，监测下面的质量。 ? m/z ? ? 18 H2O ? 28 N2 ? 32 O2 检测器的值设置为 0.70 kV 后，打开灯丝。增大检测器的值，直到能检测到峰。真空系统启动后，m/z 28 峰的强度高于 m/z 18 峰的强度。如果 m/z 28 峰的强度高于 m/z 18 峰的强度，可能漏气。几乎没有氧存在。 当长时间保持真空时，这些峰的强度变低，然而 m/z 18 和 m/z 28 峰的强度比可认为保持不变。 如果确信有真空泄漏，采取适当的措施，参考《用户手册》。 17．哪两个条件同时不满足的情况下，系统可能存在泄漏？ 条件 1： （1..单击辅助栏的“调谐” 图标，进入调谐子界面，再单击“峰监视窗”图标，在“监视组”选项中选择“水、空气”选项，将检测器电压设为0.7kV(最低0.5kV)， （2、打开灯丝，观察质谱图。 判别：如果28峰高小于18峰高或者18峰高的2倍，系统不漏气。 条件2 ： 利用调谐标样。 （1） 打开PFTBA调谐标样。将监视组的m/z改成 18、28、69，按enter。 （2 ） 等待10秒左右，打开灯丝，观察质谱图 如果28峰高小于69峰高或者69峰高的2倍，系统不漏气。 73.设置GC参数的步骤 （1）输入柱温箱的初始温度 （2