分散液液微萃取_气相色谱法测定环境水样中间甲苯酚.docx

分散液液微萃取2气相色谱法测定环境水样中间甲苯酚易崇书 ,杨迎春 ,钟周(成都信息工程学院资源环境学院 ,大气环境模拟与污染控制四川省高校重点实验室 ,四川 成都 ,610225)摘要 :针对环境中痕量的间甲苯酚用一般仪器很难直接分析测定的问题 ,提出将分散液液微萃取技术与气相色谱联用测定环境水样中间甲苯酚的新方法 。实验考察了影响分散液液微萃取效率的因素 ,包括萃取剂种类和用 量 、分散剂种类和用量 、萃取时间 、离心时间和盐度等 ,确定了最佳萃取条件为 :200μL 氯苯 (萃取剂) 和 2 . 5mL 丙酮 (分散剂) 混匀后 ,快速注入水样 ,室温静置 8min ,以 3000r/ min 离心 8min ,吸取 1μL 沉积相进行气相色谱分析 。实 验结果为 : 在最佳的萃取条件下 ,间甲苯酚的富集倍数为 98 . 7 倍 ,方法的线性范围为 0 . 05～ 50mg/ L ,检出限为4 . 2μg/ L ( S / N = 3) ,相对标准偏差为 5164 % 。将方法用于实际水样的测定 ,水样的加标回收率在 86 %～122 % ,相 对标准偏差 ( RSD) 为 313 %～713 % ( n = 3) ,实验表明该方法操作简便快速 、成本低 、环境友好 ,可用于实际水样的测定 。关 键 词 :环境科学 ;环境监测与评价 ;分散液液微萃取 ;气相色谱 ;间甲苯酚 ;环境水样中图分类号 : X832文献标志码 :A引言0间甲苯酚是酚类化合物中比较具有代表性的一种物质 ,在医药 、农药 、香料 、染料 、抗氧剂 、合成树脂等领域有广泛的应用 ,比如把它用作矿物浮集剂 ,消毒剂等 。它通过吸入 、食入和皮肤吸收等途径侵入体内 ,对皮肤 、粘膜 等有腐蚀作用和强烈的刺激作用 ,并具有致癌 、致畸 、致突变的作用1 - 2 ,而且可能会引起脏器的损害 ,是中国 68种以及美国 EPA 确定的 129 种环境优先控制污染物之一3 。中国地表水环境质量标准 ( GHZB121999) 中对间甲 苯酚等挥发性酚类物质的含量限值也有很严格的要求 。在环境中 ,由于分析物含量很低而不适用于直接进行仪器分析测定 ,需要对样品进行浓缩和富集预处理 。常用的萃取方法包括液2液萃取 (LL E) 4 、固相萃取 ( SP E) 5 、液相微萃取 (L PM E) 6 、液2液微萃取 (LL M E) 7 、固 相微萃取 ( SPM E) 8 等 。然而液2液萃取 、固相萃取有耗时长 ,有机萃取剂用量大 ,成本高等缺点 ; 液相微萃取虽然有机萃取剂用量小 ,但存在搅拌过程中易产生气泡且达到萃取平衡的时间较长等缺点 ;固相微萃取存在有机纤维易碎 、携带不方便 、价格昂贵 、寿命有限等缺点 。分散 液 液 微 萃 取 技 术 ( DLL M E) 是 2006 年 才 提 出 的 一 种 集 采 样 、萃 取 和 浓 缩 为 一 体 的 样 品 前 处 理 技术9 - 10,它操作比较简单且快速 ,富集效率高 、成本低 、对环境友好 。将其与高效液相色谱和气相色谱等联用 ,已应用于水样中多环芳烃苯系物11 、有机磷农药12 、菊酯类农药13 及苯系物14 等有机污染物的分析测定 。文中将分散液液微萃取技术与气相色谱联用 ,建立了新的测定环境水样中间甲苯酚的方法 ,操作步骤简单快速 ,得到 了较低的检出限 。1 实验部分1 . 1仪器与试剂日本岛津 2010 型气相色谱仪 ,DB21 石英毛细管柱 ( 30 m ×0 . 25 mm ×0 . 25μm) , KQ2500B 型台式离心机 。间 甲苯酚标准溶液 :准确称取 1 . 000g 间甲苯酚样品于 1000 mL 容量瓶中 ,配制成 1 . 00g/ L 储备液 ,置于 4 ℃避光保收稿日期 :2012206205基金项目 :四川省教育厅重点课题资助项目 ( 09 ZA016)第 1 期易崇书等 :分散液液微萃取2气相色谱法测定环境水样中间甲苯酚91存 ,使用时用水逐级稀释 。其余试剂 (氯苯 、乙醇 、丙酮等) 均为分析纯 ,实验用水为超纯水 。1 . 2色谱检测条件载气为高纯氮气 (纯度为 99 . 999 %) ,流速 30 mL / min ;燃气为高纯氢气 (纯度为 99 . 999 %) ,流速 30 mL / min ;空气流速 300 mL / min ,分流比为 90 :10 。柱温 130 ℃,气化室温度 250 ℃,检测器 ( F ID) 温度 220 ℃。1 . 3分散液液微萃取的操作步骤30 mL 的带塞尖底离心管中移入 25 mL 间甲苯酚样品溶液 ,加入适量的氯化钠 ,震荡使其完全溶解 ,然后用注射器快速加入一定量分散剂2萃取剂的混合