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农残及汞砷检测讲义火焰原子吸收法测定蔬菜中的铅-昆明
火焰原子吸收法测定蔬菜中的铅和镉 5.分析条件 铅标准曲线（波长217.0nm） 铅标准曲线（波长283.3nm） 镉标准曲线 7.蔬菜样品测定结果及讨论 * 1.原理 蔬菜样品处理后，导入原子吸收分光光度计中，原子化以后，铅吸收283.3nm（217.0nm）共振线、镉铅吸收228.8nm共振线，其吸收量与铅（镉）含量成正比，与标准系列比较定量。 2. 试剂 分析过程中全部用水均使用去离子水，所使用的化学试剂均为优级纯。 2.1 硝酸。 2.2 硝酸(0.5mol/L)：取32mL硝酸加入250mL水中，稀释至1000mL。 2.3 过氧化氢(30%)。 2.4 镉标准溶液：100mg/L。 2.5 铅标准溶液：100mg/L。 3.仪器 3.1 日立Z5000型原子吸收分光光度计。 3.2 100ml压力消解罐。 3.3 恒温干燥箱。 3.4 可调式电炉。 4.分析步骤 4.1 样品预处理 4.1.1 在采样和制备过程中，应注意不使样品污染。 4.1.2 蔬菜用食品加工机或匀浆机打成匀浆，储于塑料瓶中，保存备用 称取10.00g蔬菜样品于聚四氟乙烯内罐，将盛有蔬菜样品的聚四氟乙烯内罐放入恒温干燥箱中，在90℃下除去水分。冷却后，加硝酸4～8mL盖好内盖，旋紧不锈钢外套，放入恒温干燥箱，50～60℃保持1.5 h，将温度升到120℃保持2h，在箱内自然冷却至室温后。再加过氧化氢(30%)5mL，盖好内盖，旋紧不锈钢外套，放入恒温干燥箱，120℃保持2h，在箱内自然冷却至室温后，将聚四氟乙烯内罐取出，开盖后置于电炉上，用70V电压加热至罐内液体全干，冷却至室温后加入5mL硝酸(0.5mol/L)，盖好内盖，旋紧不锈钢外套，放入恒温干燥箱，120℃保持1h，在箱内自然冷却至室温后，将消化液洗入10容量瓶中，用水少量多次洗涤罐，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。 4.2 样品消解 6.标准曲线 分别用镉和铅标准溶液配制下列标准系列： 铅： 0.000mg/L，0.020mg/L，0.040mg/L，0.080mg/L，0.100mg/L，0.200mg/L，0.400mg/L; 镉： 0.000mg/L，0.005mg/L，0.010mg/L，0.020mg/L，0.040mg/L，0.080mg/L，0.100mg/L, 0.200mg/L。 *
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