双咪唑工艺规程.docVIP

修订记要： 一 生产设备摘要 序号 功 能 设备型号 数量 辅配件 1 合成反应 1000L搪玻璃反应釜 2 500LPP水高位槽、酸性尾气吸收系统 2 反应后加水脱色 1000L搪玻璃反应釜 1 10平方板框压滤机 3 成盐 3000L搪玻璃反应釜 2 冷凝器、500LPP酸碱高位槽 备注：兼作打浆釜 4 成盐后酸化脱色碱化 3000L搪玻璃反应釜 2 500LPP酸碱高位槽、20平方板框压滤机 备注：兼作打浆釜 5 母液回收 5000L搪玻璃反应釜 1 500LPP液碱高位槽 6 粗品精制溶解压滤 1500L搪玻璃反应釜 2 不锈钢冷凝器、微孔过滤器 7 配制稀碱水及过滤 3000L搪玻璃反应釜 2 抽滤槽 8 精制滴水及结晶 5000L搪玻璃反应釜 2 滴水釜加不锈钢冷凝器、500LPP滴水高位槽 二 原材料配比清单 物质名称 规格 重量（kg） 备注 单咪唑 106 30%液碱 多聚磷酸 400 N-甲基邻苯二胺 盐酸盐/磷酸盐 94/100 活性碳 65 EDTA 4 水 500 甲醇 350 三 中间控制质量指标 无中控要求 四 终产品质量指标 序号 测试项目 测试方法 指标 1 纯度 HPLC ≥99.5 2 水份 K.F. 5.0~6.5% 3 灰分 ≤0.3% 4 单一杂质 HPLC ≤0.15% 5 澄清度 5倍甲醇溶清 五 产品包装储运要求 25kg塑料编织袋装，扎口密封，入木桶。（具体以客户要求为准） 六 操作规程 准备工作： 领取适量的单咪唑、N-甲基邻苯二胺盐酸盐/磷酸盐、多聚磷酸、磷酸、液碱、活性炭和EDTA； 多聚磷酸预热至60度以上熔融方便使用； 检查反应釜，保证釜体内完好，干燥无水，搅拌电机工作稳定，高位槽阀门完好； 检查蒸汽系统，确定压力充足； 反应釜高位槽内抽入500kg水； 成盐釜1号高位槽抽入440kg液碱； 成盐釜2号高位槽抽入50kg磷酸； 酸化釜高位槽抽入液碱80kg； 精制配碱釜内抽入过滤好的稀碱水1500kg（含2kg30%液碱）。 操作： 将预热的定量多聚磷酸投入反应釜内，升温至120度，使流动性保持良好； 分批投入单咪唑，每次一勺，使单咪唑在多聚磷酸内分散均匀； 投完后保持120~130度，搅拌20分钟，使单咪唑尽量溶解在多聚磷酸中； 保温完毕后，控制釜温不超过140度，分批缓慢加入盐酸盐/磷酸盐，如使用盐酸盐，则需加倍小心防止加料过速导致冲料，控制约3小时加完；如使用磷酸盐，则投加速度可以稍微加快，保证物料分散均匀，釜温不超标即可； 物料投加完毕后，在140~145度保温7小时； 保温完毕，冷至110度，缓慢滴加高位槽中的水，初时会有阶段升温迅速，控制滴速，使釜温不超过145度，随着水的增多，最终温度会下降；等温度不再上升时，可以开大高位槽阀门，将剩余水直接放入釜内； 水放完搅拌均匀后，将物料转移至脱色釜，继续加水200kg，并加入活性炭10kg和EDTA 2kg，保持在60度搅拌半小时，然后压滤至成盐釜，用50kg清水过洗压滤机，并往成盐釜内补加水1100kg； 将成盐釜内物料升温至90度以上，关闭或关小蒸汽，滴加1号高位槽中液碱，前半部分可以滴速较快，后半部分应缓慢滴加，将物料pH缓慢调节至3.5，析出大量固体；并保证15分钟内pH稳定不变；调节全程靠酸碱中和放热和蒸汽少量辅助保持釜温在90度以上； 调节完毕后，关闭蒸汽，开启普通冷却水，将料液缓慢冷却至80度； 趁热离心，并每次用20kg水漂洗离心机内物料，所有母液收集至母液处理釜； 将甩干的固体投入成盐釜内，加水800kg打浆半小时，再离心甩干；母液收集至母液处理釜； 将打浆好的物料重新投入成盐釜内，加水1000kg，升温至90度以上，然后放入2号高位槽中磷酸，及盐酸95kg使物料溶解； 1号高位槽中抽入190kg液碱，缓慢放入成盐釜内调节pH至3.5，析出固体，并保证pH15分钟不变； 调节完毕后，缓慢冷却至80度，趁热离心，母液收集至母液处理釜； 脱色釜内加入1000kg水，再加入95kg盐酸，然后将离心所得固体投入盐酸水溶液中，搅拌溶解； 加入12kg活性炭，EDTA1.2kg，常温搅拌半小时后压滤至酸化釜内，再用50kg清水过洗压滤机，再将酸化釜内物料抽回脱色釜，完成第一次脱色，清理掉压滤机内活性炭，； 往脱色釜内投入12kg活性炭，EDAT0.5kg，常温搅拌半小时后压滤至脱色釜，并用50kg清水过洗压滤机，再将酸化釜内物料抽回脱色釜，完成第二次脱色； 往脱色釜内加入12kg活性炭，常温搅拌半小时后压滤至酸化釜内，并用50kg清水过洗压滤机，再将酸化釜内物料抽回脱色