固相萃取柱常见问题及对策 SPE问题.doc

问题 可能的原因 解决方法 回收率低 柱活化条件不恰当 根据固定相的不同正确活化SPE小柱反相填料：甲醇、乙腈等，1倍柱管体积或3倍柱床体积正相填料：非极性有机溶剂如正己烷等，1倍柱管体积或3倍柱床体积离子交换填料：1倍柱管体积的甲醇、乙腈或异丙醇等与水互溶的极性溶剂。 样品溶剂对目标成分的作用力比固定相强 选择对目标组分具有更强选择性的SPE小柱；调整样品溶剂的PH值，增加目标组分在固定相中的作用力；改变样品溶剂的极性，降低目标组分在溶剂中的作用力。 清洗溶剂选择不当；洗脱能力太强 使用正确的清洗溶剂；选择洗脱能力更弱的溶剂 载样时流速过快 重力自然载样或控制载样流速≤1ml/min SPE小柱太小 用更大规格的SPE小柱；用选择性更强的SPE小柱；用载样量更大的SPE小柱 洗脱前SPE小柱清洗溶剂抽干不充分 充分抽干冲洗溶剂 洗脱不充分 增加洗脱剂的体积；增加洗脱剂的强度；用更小规格的SPE小柱 洗脱时流速过快或过慢 控制流速1-2ml/min 目标成分不能从SPE小柱上洗脱 固定相对目标组分选择性太强 选择对被分析物保留较弱的小柱；选择洗脱能力更强的洗脱溶剂。对酸碱目标成分，调节洗脱剂的PH值，减弱固定相对目标组分的选择性 SPE小柱规格太大 增加洗脱剂的用量；用更小规格的SPE小柱 洗脱剂用量不足 增加洗脱剂 洗脱时流速过快或过慢 控制流速1-2ml/min 洗脱剂洗脱能力太弱 调节洗脱剂的PH值，提高溶剂对目标成分的洗脱能力（对酸、碱目标成分）；改变洗脱液的极性，提高溶剂对目标成分的洗脱能力 重现性差 上样前柱床干涸 重新活化SPE小柱 超出小柱的载样能力 减小载样量，或用规格更大的SPE小柱 载样过程流速过高 降低流速，重力自然载样或控制载样流速≤1ml/min 清洗溶剂洗脱能力太强 降低清洗溶剂洗脱强度 洗脱流速过快 先让洗脱液渗透小柱，再对小柱抽真空或加压，控制流速1-2ml/min 洗脱剂分两次加入 洗脱剂用量不足 增加洗脱剂的用量或者用更小规格的SPE小柱 干扰物清洗不干净 固定相对干扰物的选择性太强 选择合适的清洗液，有选择性的将干扰物清洗掉选择对目标组分专属性更强的SPE小柱 固定相残留的干扰物 活化前先用洗脱剂清洗SPE小柱 操作过程流速过低 样品中含有过多的颗粒物质 载样前过滤或离心样品溶液或改用溶解能力更强的样品溶剂 样品溶液粘度过大 使用洗脱力弱的溶剂稀释样品或改用溶解力更强的样品溶剂 真空度不够 检查萃取装置的密封性，检查泵是否正常工作，增加真空度 样品量过大 样品量大于萃取小柱的载样量 采用规格更大的SPE小柱 萃取效率差，失败 方法选择错误 选择具有不同萃取模式的固定相或采用其他分析方法