电子显微镜 第六章 X射线显微分析和俄歇能谱分析-1.ppt

第六章 电子探针显微分析和俄歇电子能谱分析 电子探针显微分析仪和俄歇能谱仪，可以对固体直接进行微区微量成分分析，因而广泛地应用于科学的各个领域。 第一节 电子探针显微分析 ↓ ↓ ↓ 入射电子束 二次电子 背散射电子 可见光 透射电子 特征X射线 电子探针显微分析仪是在电子光学和X射线光谱原理的基础上发展起来的一种微区成分分析的仪器。探测的信号是特征X射线。 X射线显微分析仪用来激发X射线的电子束很细，宛如针状，因此常常简称为电子探针。 1.分析原理 1.1 特征X射线的产生 K L M K? 跃迁所辐射出的特征X射线的波长是个定值。 只与原子序数有关。 1.2 波谱分析法 波谱分析法进行成分分析的基本原理是根据莫塞莱定律 式中?是从某元素中激发出的特征X射线波长，c是光速，K和?是常数，Z为发射?波长射线的元素原子序数。 只要测出特征X射线波长，就可以确定被激发元素。 特征X射线信号检测 分光晶体 ?1 ?2 检测器 d 聚焦方法 θ1 各种波长 X射线 电子束 样品 θ2 弯曲分光晶体 d S ?1 D 回转式波谱仪 D1 C1 C2 D2 2?1 2?2 ?1 ?2 1.7~9.4 10.08 - 硬脂酸铅 0.61~1.83 2.59 TAP 0.45~2.54 2.6632 KAP 0.2~1.83 2.6121 (001) RAP 0.14~0.83 0.874 (002) PET 0.11~0.63 0.66862 SiO2 0.08~0.38 0.40267 (200) LiF 适用波长?/nm 2d/nm 供衍射用的晶面 常用晶体 不同波长的X 射线要用不同面间距的晶体进行分光 波谱仪结构 波谱仪(WDS)的特点 波谱仪的突出优点是波长分辨率很高(能量分辨率高)。适于作精确定量分析； 采集效率低，分析速度慢； 经过晶体衍射后，X射线强度损失很大。所以，波谱仪难以在低束流和低激发强度下使用。 1.3 能谱分析法 基本原理：各种元素都有自己的特征X射线波长，特征X射线光子能量 能谱仪就是利用不同元素的特征X射线光子能量不同这一特点来进行成分分析的。通过确定特征X射线的光子能量，确定被激发元素。 特征X射线信号检测 锂漂移硅检测器能谱仪 偏压电源 多道脉冲 高度分析器 样品 电子束 X射线 Si(Li) 前置放大器 主放大器 液氮冷却 超薄窗口获得的Al-Si合金的x-射线能谱 能谱仪(EDS)的优点 灵敏度高，可在低入射电子束流条件下工作； 分析速度快，适于作快速定性分析； 谱线重复性好且不存在失焦问题，适合于比较粗糙表面的分析工作； 能谱仪的缺点 能量分辨率低，峰背比低。不同元素的特征X射线谱峰往往相互重叠，故仪器分辨不同能量特征X射线的能力变差。 工作条件要求严格。Si(Li)探头必须始终保持在液氦冷却的低温状态。 能谱议和波谱仪的谱线比较 能谱和波谱主要性能的比较 比较内容 波谱 能谱 元素分析范围 4Be－92U 4Be－92U 分析速度 慢 快 分辨率 高(≈5eV) 低(130 eV) 检测极限 10-2 (%) 10-1 (%) 定量分析准确度 高 低 X射线收集效率 低 高 峰背比(WDS/EDS） 10 1 2.分析方法2.1 定性分析 点分析：将电子束固定在所要分析的点上，对此点内的元素进行定性分析。 该方法用于显微结构的成份分析，例如，对材料晶界、夹杂、析出相、沉淀物及非化学计量材料的组成等研究。 合金钢基体成分的波谱仪定点分析结果 ? 线分析：电子束沿样品表面选定的直线轨迹进行扫描时，能获得元素含量变化的线分布曲线。 如果和试样形貌像(二次电子像或背散射电子像)对照分析,能直观地获得元素在不同相或区域内的分布。 铸铁中硫化锰夹杂的线扫描分析 a) S的线分析 b) Mn的线分析 面分析：电子束在样品表面扫描时，以某一元素的特征X射线的信号强度调制阴极射线管荧光屏的亮度，该元素在试样表面的质量分数分布就能在荧光屏上以亮度分布显示出来（定性分析）。 该方法可提供元素浓度的面分布不均匀性的资料，并与材料的微观组织联系起来。 ZnO-Bi2O3陶瓷烧结表面的面分布成分分析 (a) 形貌像； (b) Bi元素的X射线面分布像 2.2 定量分析 试样中A元素的相对含量CA与该元素产 生的特征X射线的强度IA(X射线计数)成正比: CA∝IA 在相同的实验条件下，测量试样和已知成份的标样中A元素的同名X射线(如Kα线)强度。经过修正计算，就可以得出试样中A元素的相对百分含量CA: CA为A元素的百分含量，IA和I(A)分别为试样中和标样中A元素