N,N—二乙基二硫代氨基甲酸铁的合成及其光敏化效果的研究.docVIP

N,N—二乙基二硫代氨基甲酸铁的合成及其光敏化效果的研究 1995年第3期(息第1o7~)塑料科技3 / N,N一二乙基二硫代氨基甲酸铁的 合成及其光敏化效果的研究 (福建省测试技术研究所350003)(福州市塑料科学技术研究所 弋’|7\,瘦口’ 350014) 摘要本文研究了N.N一二乙基二琉代氨基甲酰铣(FeDEc)的合成,分子结构,热分解温 , 第外吸收及其对光氧化低密度聚乙烯(LDPE)薄膜的物理性能,撩基指数和粘均分子量的影 响,井探讨了它的作用杌理.结果表明,在LDPE膜中加.10～0.30wt~FeDEC一即可控LDPE 胰的三:命:硫代氨基甲酸铁光敏谗柳净豪关键词二乒誊二基垡墨苎!壁生卷塑LD【, 0弓l言 G.Scott曾提到用FeDEC光敏剂光降 解LDPE膜”,它在长时间高温加工过程和 库存期间起热稳定剂作用,不影响LDPE的 熔融粘度,而在光照下又转变成有效的光敏 剂.促使LDPE膜的迅速降解.因此,FeDEC 是具有特色的光敏剂,特别适用于生产可控 寿命的光降解LDPE膜.本文研究了FeDEC 的合成,产物表征及其光敏他效果,并探讨了 它的作用机理. l实验部分 1.1材料 表l原材料规格 1.2合成 在带有搅拌器温度计和滴液漏斗的 1000mL三颈瓶中,加入规定量3O二乙基 二硫代氨基甲酸钠承液,开动搅拌按3:】摩 尔比在室温下注入规定量30的三氯化铁 水液.在0.5h内注毕再继续反应O.5h.至黑 色沉淀全都从水液中析出抽滤器过摅洗 涤.至洗淮中无氯离子为止.将产物在70’C 左右真空干燥机中烘30h以上,即得黑色糟 柬状成品.牧率达95以上.如经丙酮重结 晶,可得晶状FeDEC纯晶 】.3制膜 将FeDEC与分散剂,LDPE同在GH50 型高速捏台机和SJ65型单螺杆挤出机里混 炼,塑亿,挤出和造粒,制成含FeDEC母粒. 再将此母粒与LDPE,LLDPE同在65型欧 塑成型机里捏合并吹塑成膜.制成含有各种 浓度FeDEC的LDPE膜,膜厚50～1O0m 】.4光照 将裁选好的薄膜试样置于户外楼顶平台 上曝露,曝露角45.,面朝南.定期取样并洗 净后待测.福州地区,7～10月. 1.s测试 使用羹国PE公司983G红外分光光度 计绘出经重结晶过的FeDEc纯品和各种吉 塑科科技1995年第j期(总第107朝) FeDEC的LDPE膜试样在40C00～ 4000ram区域的红外光谱,并计算各种含 FeDEC的LDPE膜羰基指数(A1710/ A2020) - 使用意太利Carloerbal106型元素分析 仪分析已经重结晶过FeDEC纯品的c,H, S,N元素含量().使用日本岛津ICPQ一100 型等离子体发射光谱仪测定FeDEC纯品的 Fe元素含量(). 使用日本岛津uV一300型紫外可见光分 光光度计测定FeDEC成品在600～200nm 范围的紫外一可见光吸收光谱.石英池L= [0ram.溶剂正己烧. 使用日本岛津D7—40型热分析仪绘出 FeDEC成品的差热(DTA)和热重(TG)曲 线.升温速率l0/rain,静态空气,试样量 3mg左右 使用市售乌氏粘度计按GB1841规定的 一 点法公式[们一(+5Ln~,)/6C测定各种 LDPE膜试样的特性粘数[们(mL/g).溶剂 十氢萘.温度135,其粘均分子量按公式. [一46Xl0-’M计算. 使用广州试验机厂的SL一10A型拉力试 验机按GB1040的规定测试各种LDPE膜 试徉的断裂伴长率(),并计算其断裂伟长 率保留值() 2结果与讨论 2.1FeDEC的分子结构 由表2可见.实’删F43EC纯品的C,H, N,5和Fe元素含量比较接近分子结构式c H*NSsFe中的理论计算元素含量. 表2FeDEC的元素分析 C,sH.NSF论35946.o48.39138.4l11 lI’铡 3g6.1.8.33I383l1.1 由图1可见FeDEC纯品的红外光谱图. 表s列出其主要吸收谱带及其归属.”.根据 文献确认其分子结构式为: S l C(C:Hs)!N--N--S,玎一 * 榴 健(m) 图lFeDEC纯品的红外光谮 表3FeDEC主要吸收谱带殛其归属 rs.0.1494? 1375l293.一 岛2973 1092.998.818. 770 . 2868 岱.2930.c—sll95 [(C:jz~---C.--~-F~ . 2868rc.s1272. (Fd)EC)1O73.1O6l rc—l4l7,熄 . 1451 ll95,14l7 c—g967,913,蜷 H.1350 555 2.2FeDEC的热分解温度 图2为FeDEC在空气中的热谱从 薹 f i 蓍 沮庄T() 图2FeDEC在空气中的DTA.TG曲线 FeDE