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HPLC法测定地西泮片的含量及含量均匀度 西北药学杂志2010年8月第25卷第4期25l 2.5样品含量均匀度考察取供试品lO片,分别置 于5OmL量瓶中,加甲醇适量,超声使溶解,放冷,加 甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,照样品含量 测定项下方法测定含量,依法考察地西泮含量均匀 度,结果见表2. 表2地西泮片含量均匀度考察 3讨论 2005年版中国药典采用高效液相色谱内标法测 定地西泮注射液的含量,虽然能抵消仪器的稳定性, 进样不确定等带来的误差,但是操作繁琐,对内标和 主药的分离度要求较高.笔者采用高效液相色谱外 标法测定地西泮含量及含量均匀度,结果也很理想. 比较紫外法和HPLC法测定结果,两组数据无 明显差异,但是紫外一可见分光光度法专属性差,容易 受测定条件及样品中杂质干扰.而高效液相法专属 性强,能准确的测定地西泮的含量,更适用于地西泮 片的含量测定. 参考文献: [1]中国药典2005年版Is].二部.2005:180—181. [2]孙艳霞.地西泮注射液含量的测定方法探讨[J].西北药 学杂志,2005,20(2):55. (收稿日期:2010—03—04) HPLC法测定盆腔炎1号胶囊中 绿原酸的含量 刘新才,李静,张晓钰(1.宝鸡市中心医院,陕西 宝鸡721008;2.宝鸡市第二人民医院,陕西宝鸡721000) 摘要:目的建立HPLC法测定盆腔炎1号胶囊中绿原酸含量 的方法.方法色谱柱采用DiamonsilC18柱(250mIn×4.6 rrlrn,5m),流动相为甲醇一水一冰醋酸(20:80:0.8),检测波 长为327nrn.结果绿原酸在0.46～1.656范围内线性关系 良好(r—O.9996),平均加样回收率为96.51,RSD为0.87. 结论该方法操作简便,结果准确,重现性好,可作为该制荆 中绿原酸的定量分析方法. 关键词:盆腔炎1号胶囊;绿原酸;HPLC法 doi:10.3969/j.issn.1004—2407.2010.04.006 中图分类号:R927.2文献标志码:A 文章编号:1004—2407(2010)04—0251-02 盆腔炎l号胶囊由金银花,连翘,桃仁,赤芍,红 藤等中药材制成,为我院研制的治疗妇女慢性盆腔炎 的中药制剂.批准文号为:陕药管制字[2001]第 2193号.本品具有清热解毒,活血化瘀作用,用于热 毒血瘀型慢性盆腔炎引起的小腹下坠疼痛,白带增多 等症.绿原酸为金银花的主要活性成分,该制剂标准 未对其含量进行质量控制.笔者参考文献[1—5]建立 HPLC法测定盆腔炎1号胶囊中绿原酸含量的方法, 为有效控制盆腔炎1号胶囊的质量提供依据. 1仪器与试药 1.1仪器Waters高效液相色谱仪系统包括600E 泵,2489紫外检测器;超声仪;QT330型柱温箱. 1.2试药盆腔炎1号胶囊(由本院制剂室提供,批 20090223;绿原酸对照品 (中国药品生物制品检定所,批号110753—200413); 甲醇为色谱纯;水为双蒸水;其它试剂为分析纯. 2方法与结果 2.1色谱条件色谱柱DiamonsilC18(250mm×4.6 ITIITI,5m);流动相:甲醇一水一冰醋酸(20:80:0.8); 流速:1.0mL?min_.;检测波长:327am;柱温:3O ℃;进样量:1OL. 2.2对照品溶液的制备l_l精密称取绿原酸对照品 4.6mg,置于50mL棕色量瓶中,用体积分数50甲 醇溶解并稀释至刻度,摇匀. 2.3供试品溶液的制备[2取盆腔炎1号胶囊样品 1O粒,倾出内容物,研细,取约1g,精密称定,置于5O mL具塞锥形瓶中,精密加入体积分数50甲醇25 mL,称定质量,超声处理30min,密塞,放冷,再称定 质量,用50甲醇补足减失的质量,摇匀,滤过,取续 滤液,用0.45m滤膜滤过,即得. 2.4线性关系考察精密吸取对照品溶液5.0,8.0, 11.0,14.0,16.0和18.0L进样,以峰面积值为纵 坐标(y),绿原酸的进样量为横坐标(X)进行线性回 归,得回归方程为:Y—l_94×10X+7.51×1O,r一 0.9996,结果表明绿原酸进样量在0.46～1.656pg 范围内呈良好的线性关系. 2.5精密度实验精密吸取对照品溶液1OL,重复 进样6次,测得对照品溶液峰面积,计算RSD为1.13 (一6),表明精密度良好. 2.6稳定性实验精密吸取同一供试品溶液10.0止, 分别于0,2,4,8,16和24h进样测定,结果24h内测 定结果稳定,RSD为1.23(一6). 2.7空白实验按处方配比投入缺金银花的其它药 材和辅料,制成空白制剂.按样品测定方法测试,结 果在绿原酸对照品峰处未出现色谱峰,说明按本研究 的