5% 硫磺霜含量测定方法的改进和验证.docVIP

精品论文 参考文献 5% 硫磺霜含量测定方法的改进和验证 盛小英 申忆文 廉云华 （江苏苏州大学附属儿童医院药剂科 215003） 【摘要】目的 改进硫磺霜含量测定方法，并验证改进后的硫磺霜含量测定方法的准确性和科学性。方法 采用比较2010 年药典标准法和改进后的含量测定方法的线性回归方程、重复性、稳定性和回收率的方法。结果 改进后的含量测定方法在1 ～ 20 mg.mL-1 范围内线性关系良好(r=0.9971)，重复性试验和稳定性实验的RSD 分别为2.91% 和3.01%, 回收率为98.33%（RSD=1.41%, n=5）。结论 改进后的检验方法优于2010 版药典标准方法，可以用于硫磺霜中硫含量测定。 【关键词】 硫磺霜 含量测定 改进法 【中图分类号】R927.2 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752（2012）07-0022-02 5% 硫磺霜是我院生产的一种治疗脂溢性皮炎、痤疮等常见皮肤疾病的外用制剂, 经临床使用和观察表明, 该药配制??单、使用方便、疗效确切、不良反应较少。此外，用5% 硫磺霜和糖皮质激素类软膏合用治疗湿疹反复发作的患儿，具有抗过敏、消炎作用, 且复发率低[1]。硫磺霜对皮肤的渗透性比较好，通透性高，油脂含量低，但目前市场一般只有硫软膏销售，而无硫磺霜销售。我院制剂室生产的硫磺霜在儿科临床使用取得了令人满意的疗效。 1 含量测定 1.1 2010 版药典标准[2]：取本品0.5g，精密称定，加5% 亚硫酸钠溶液40mL，加热回流约1.5 小时，使硫溶解，放冷，使基质凝固，取溶液滤过，遗留基质用热水30m L 洗涤，放冷，滤过，同法洗涤数次， 合并滤液及洗液，加甲醛试液10mL 与醋酸6mL，加水稀释至150mL， 加淀粉指示液，用碘滴定液（0.05 m o l . L -1）滴定。每1m L 碘滴定液（mol.L-1），相当于3.206mg 的硫。 1.2 改进后的方法：精密称取样品0.2g，加入亚硫酸钠0.4g， 蒸馏水8mL，无水乙醇10mL，加热回流1 小时至硫完全溶解，蒸馏水冲洗回流管，放冷，加入甲醛2m L，醋酸1m L 摇匀，加入淀粉指示液，用0.05mol.L-1 的碘滴定液滴定。应消耗0.05mol.L-1 的碘滴定液3.12mL。（2.8 ～ 3.4mL）。检测限度：4.5% ～ 5.5%。 2 方法验证 2.1 线性关系考察　取升华硫于105℃干燥至恒重, 精密称取0.1、0.2 g、0.5 g、1 g、2 g, 用上述两种含量测定方法测定。以消耗碘滴定液（0.05 mol.L-1）的毫升数对升华硫的量进行回归分析，得回归方程分别为L=0.034+0.291x,r=0.9927 和L=0.136+0.298x,r=0.9971 结果表明: 用改进后的含量测定方法测得升华硫在1 ～ 20mg.mL-1 范围内与消耗碘滴定液（0.05 mol.L-1）的毫升数呈良好的线性关系。 2.2 重复性试验 取同一批次样品( 批号：110216)6 份，按上述两种方法进行含量测定，结果平均含量分别为4.38% 和4.76%，RSD 值分别为3.50% 和2.91%。（见表1） 表1 重复性实验结果(n = 6) Tab 1 The results of Repeatability (n = 6) a P lt; 0.01 vs. 2010 版药典标准 2.3 稳定性试验 取同一批次样品( 批号：110216)6 份，分别与0h、2h、4h、6h、12h、24h 按上述两种方法进行含量测定，结果平均含量分别为4.46% 和4.77%，RSD 值分别为3.33% 和3.01%。（见表2） 表2：稳定性实验结果(n = 6) Tab 2 The results of stability (n = 6) a P lt; 0.01 vs. 2010 版药典标准 2.4 回收率试验 精密称取升华硫适量, 按处方加入定量附加剂, 制成不同浓度的模拟样品5 份, 依上述两种方法测定含量, 结果平均回收率别为93.62% 和1.60%，RSD 值分别为98.33% 和1.41%。（见表3） 表3：回收率实验结果(n = 5) Tab 3 The results of recovery (n = 5) a P lt; 0