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反相高效液相色谱法测定保健食品中他达那非 92中国卫生检验杂志2007年1月第l7卷第1期ChineseJournalofHealthLaboratoryTechnology,Jan2007;Vol17NoI 【化学测定方法】 反相高效液相色谱法测定保健食品中他达那非 沈志武,王碾,唐宏兵 (江苏省常州市疾病预防控制中心,江苏常州213003) [摘要]目的:建立一种保健食品中他达那非的反相液相色谱测定方法.方法:采用ODS色谱柱,0.02moVL---7,胺: 甲醇:乙腈(45:33:22)为流动相,流速1.0ml/min,二极管阵列检测器,检测波长217.4nni,标准曲线计算他达那非含 量.结果:该方法他达那非在0.4～40/ml浓度范围内线性良好,相关系数0.9998,相对标准偏差为0.55%～0.71%, 回收率为97.6%～105%,最低检出限为5ng.结论:该方法简便快速,准确可靠,可用于保健食品中他达那非含量的测 定. [关键词]反相高效液相色谱法;保健食品;他达那非 [中图分类号]0657.72[文献标识码]A[文章编号]1004—8685(2007)01—0092—02 Determinationoftadalaf’flinhealthfoodwithRPl肌C ShengZhi—t￡,u,WangPei,Hong-bing (ChangzhouCenterforDiseaseControlandPrevention,Changzhou213003,China) [Abstract]Objective:Toset叩amethodofRPtodeterminetheconcentoftadalafilinhealthfood.Mlls:OnaODSco1 umn,ngo.02mel/Ltriethylamine/methanol/acetonitrile(45:33:22)asmobileTheflowratewfl81.0mL/min.Thedetector WEllSDThedecetivewavdengthwassetat217.4nni.andcalibrationtracemethodW88usedforquantification.Results:Thelinear range0fcalibrationcurveoftadalafilW88o.4～40~./mLThecorrelationcoefficientwasQl98.andwasQ55%一Q71%.nle averagerecoverywas97.6%～1cI5%.ThedetectionlimitoftM~IA61was5ng.Conclusion:nlemethodi8simple,rapid.accurateand sensifiwItc趴beusedasaquantitativeanalysingmethodforlinhealthfood. [Keywords]Reversedphasehighperformanceliquidchromatography;Healthfood;Tadalafil 他达那非(英文名:tadalalil)是一种口服的新型磷酸二酯 酶5(PDE一5)抑制剂,主要治疗男性勃起功能障碍.其化学 名为(6R,12aR)一6一(1,3一苯并二氧戊环一5)一2,3,6,7, 12,12a一六氢一2一甲基一吡嗪并[1,2:1,6]吡啶并[3,4一b] 吲哚一1,4一二酮,相对分子质量为389.4,分子式C22H., N,04.本品的不良反应较西地那非少,最常见的是头痛和消 化不良,还能引起血压中等程度的下降….该药是一种处方 药,严禁添加在保健品中,然而一些保健食品生产企业为突出 产品的功效,置消费者健康于不顾,仍然擅自在抗疲劳类保健 品中非法添加他达那非等壮阳药类.长期服用此类保健食品 对身体产生的副作用是不容忽视的.本文就是参考相关文 献的方法选取合适的色谱条件,建立了一种测定保健食品 中他达那非的反相高效液相色谱方法. 1材料与方法 1.1主要仪器和试剂 1.1.1仪器美国Waters510高效液相色谱仪;996二极管 阵列检测器;Prodigy5ODS3柱250x4.60nim;超声波发生 器;溶剂真空过滤器. [作者简介]沈志武(1966一),女,学士,副主任技师,主要从事 食品理化检验工作. 1.1.2试剂甲醇(色谱纯);乙腈(色谱纯);磷酸(分析 纯);三乙胺(分析纯);0.1mg/ml他达那非标准使用溶液:精 确称取他达那非标准对照品0.0100g于100ml容量瓶中,以 1:1的甲醇水溶液溶解并定容. 1.2方法 1.乞1样品溶液制备精确称取混合均匀样品0.05g左右, 置于50ml容量瓶中,