中药复方痤疮颗粒中芍药苷薄层层析方法改进.docVIP

精品论文 参考文献 中药复方痤疮颗粒中芍药苷薄层层析方法改进 林翠华1 王栋1（通讯作者） 韩国柱2 （1大连市皮肤病医院药剂科 辽宁大连 116021） （2大连医科大学药理教研室 辽宁大连 116027） 【摘要】目的 改进痤疮颗粒制剂中芍药苷的薄层层析方法，提高质量控制水平。方法　采用三种不同展开剂对该制剂中芍药苷的定性鉴别进行比较，研究展开剂对芍药苷定性鉴别的影响。结果　CH3Cl3-MeOH-Et2OAC(7:3:1)以及CH3Cl3-MeOH- H2O (7:3:1)的下层溶液为展开剂可使芍药苷完全解析，与干扰成分完全分离，Rf0.3-0.7。原标准中的展开剂CH3Cl3-MeOH-H2O不能分离芍药苷。结论　经改进后的二种展开剂适合用于痤疮颗粒中芍药苷的薄层层析进行定性鉴别。 【关键词】 复方痤疮颗粒 薄层鉴别法 芍药苷 【中图分类号】R286 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752（2013）19-0371-02 复方痤疮颗粒是我院自制制剂，批准文号为：辽药制字Z204000 20。复方痤疮颗粒由赤芍、黄芩、金银花、连翘等十六种药材组成。具有宣肺清热，凉血解毒的功效，经过多年临床应用，用于各种原因造成的痤疮，粉刺的治疗。原标准中薄层定性鉴别采用硅胶G板为固定相，以三氯甲烷-甲醇-水（7：3：1）混合液为展开剂，痤疮颗粒中的主要成分芍药苷进行定性鉴别，其结果很不满意，芍药苷受干扰无法检出，这样无法判断供试品中有无赤芍的存在。为加强质量控制，笔者参照中国药典2010年版一部复方制剂中的芍药苷的检测方法，对原展开剂进行改进，结果满意，从而提高质控水平。结果如下。 1. 材料与方法 1.1试药 三氯甲烷（厂商：天津科密欧化学试剂有限公司 批号；甲醇（厂商：天津科密欧化学试剂有限公司 批号 乙酸乙酯（厂商：天津科密欧化学试剂有限公司 批号 纯化水（自制）；其他化学试剂如无水乙醚、正丁醇、香草醛 、硫酸 等均为分析纯。 1.2 器材 层析缸 显色用喷瓶 硅胶G板（购于青岛海洋化工厂分厂） 1.3 芍药苷对照品 对照品购于中国药品生物制品鉴定所；批号：110736-201035，纯度：96.5%。 1.4 方法 1.4.1 供试品溶液的制备：取本品3g，加水20ml溶解后，加20ml无水乙醚振摇，弃去乙醚层，将水层用水饱和正丁醇20ml振摇提取2次，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，备用。 1.4.2 芍药苷对照品溶液的制备：用甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为标准溶液。 1.4.3 测定 将上述供试品溶液和对照品溶液，照薄层色谱法[1]（中国药典2010年版一部附录VIB）分别点样于硅胶G板（5cmtimes;5cm），点样量均为4ul，置于层析缸中，分别以下述三种不同展开剂展开，取出晾干，喷以5%香草醛硫酸试液，置105℃加热至斑点显色清晰。计算Rf值，并观察斑点颜色，比较三种展开剂层析后芍药苷的解析情况以及Rf值选择最佳展开剂。 展开剂Ⅰ：三氯甲烷-甲醇-乙酸乙酯（7：3：1） ； 展开剂Ⅱ：三氯甲烷-甲醇-水（7：3：1）的下层溶液 ； 展开剂Ⅲ：三氯甲烷-甲醇-水（7：3：1） ； 图1 图2 图3 图1：1、3、4：为供试品；2、5：为对照品 图2：1、2、4：为供试品；3、5：为对照品 图3：1、2、4：为供试品；3、5：为对照品 2. 结果 由图1（展开剂Ⅰ）可知，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的蓝紫色斑点，Rf值为0.650。斑点清晰，与干扰成分达完全分离； 由图2（展开剂Ⅱ）可知，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的蓝紫色斑点，Rf值为0.375。斑点清晰，与干扰成分达完全分离。 由图3（展开剂Ⅲ）可知，供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置相同处，显示不同颜色斑点，Rf值为1.0。斑点模糊，芍药苷与干扰成分不能分离。从Rf值可知，斑点处于前沿，表明无解析过程，未达分离效果。 3.