磷酸三丁酯络合萃取丁酸的研究.PDF

第22 卷第 6 期 　　　　　　　　　　　南　京　化　工　大　学　学　报　　　　　　　　　　　Vol.22 No.6 2000 年11 月 　　　JOURNAL OF NANJING UNIVERSITY OF CHEMICAL TECHNOLOGY　　　Nov.2000 磷酸三丁酯络合萃取丁酸的研究 管国锋　马晓龙　姚虎卿 (南京化工大学化工学院, 南京, 210009) 摘　要:用络合萃取 分离极性有机稀溶液, 具有高效性和高选择性。 利用磷酸三丁酯(TBP)为络合剂, 分别采用 甲苯、异丙基甲酮、正辛醇、煤油作为稀释剂萃取丁酸稀溶液, 系统研究了不同稀释剂对络合萃取平衡的影响, 最终 从效能、毒性、价格等综合因素考虑, 选用正辛醇作为稀释剂;分析了络合剂浓度、丁酸溶液初始浓度、溶液pH 值以 及温度对络合萃取相平衡分配系数的影响;利用红外光谱测定了负载有机相中萃合物的结构;并进行了有机溶剂 的再生研究。 关键词:络合萃取　磷酸三丁酯　正辛醇　丁酸 中图分类号:O 652.62　　　　　文献标识码:A　　　　文章编号:1007-7537(2000)06-0018-05 　　采用络合萃取 处理极性有机稀溶液, 是新型 1　实验部分 分离技术领域里的重要课题。关于羧酸的络合萃 取, 国内外研究工作主要是对醋酸、乙二酸、乳酸、 1.1　实验试剂 富马酸、柠檬酸等体系作了研究[1 ～5] 。研究者们将 磷酸三丁酯, 分析纯, 华东师范大学化工厂;正 萃取剂的选择目标主要放在磷氧类和胺类萃取剂 辛醇, 分析纯, 东懿试剂公司;甲苯, 分析纯, 南京伊 上。其中, 磷氧类萃取剂的代表性物质为磷酸三丁 迪化工有限公司;丁酸, 分析纯, 上海试剂一厂;异 酯 (TBP)、三烷基氧磷 (TRPO), 这类萃取剂含有 丙基甲酮, 分析纯, 德国Fluka 公司。 P=O 键, 具有较强的Lew is 碱性, 可与羧酸发生可 1.2　实验仪器 逆络合反应。 Richer N .L 、James M .War ell、田恒 恒温水浴振荡器, SHA -B 型, 常州国华仪器 水、嫡丽巴哈等[6 ～9] 对这类体系萃取醋酸稀溶液作 厂;自动电位滴定仪, ZD-2 型, 上海雷磁仪器厂; 了较为详细的研究。研究表明, 与常规溶剂相比, 精密pH 计, PHS-3C 型, 上海雷磁仪器厂。 这类萃取剂能提供一个足够大的分配系数。 1.3　实验方 丁酸是一种重要的有机合成原料, 它主要用于 本实验在(25 ±0.5)°C 的温度条件下进行。 制丁酸酯类、塑料增塑剂、香料、医药、谷物的保鲜 将不同初始浓度的丁酸稀溶液和混合型络合萃取 剂和调味剂等。 由于丁酸具有Lew is 酸基团, 是典 剂按相比为1 ∶1 振荡混合后澄清分相。振荡时间 型的络合萃取对象。有关磷酸三丁酯络合萃取丁 40 min, 澄清时间15 min。平衡两相的丁酸浓度用 酸的研究, 国内未见详细报道。本实验采用Lewis ZD-2 型电位滴定仪通过标定的NaOH 溶液进行 碱类萃取剂磷酸三丁酯(TBP)对丁酸稀溶液进行 滴定, 所获实验数据与物料衡算结果之间的相对偏 络合萃取, 研究不同稀释剂对磷酸三丁酯萃取丁酸 差小于0.5%。 效果的影响;丁酸初始浓度、pH 值、温度对络合萃 为了探讨实验体系的络合萃取过程机理, 实验 取平衡的影响;以及反萃条件的研究。 中利用傅立叶红外光谱仪测定含丁酸有机相红外 光谱图, 分析特征吸收峰的变化。 收稿日期:2000-06-05 作者简介:管国锋(1962 年生), 男, 江苏江都人, 硕士, 主要从事传质与分离方面的研究。 第6 期　　　　　　　　　　　　　管国锋等:磷酸三丁酯络合萃取丁酸的研究 19 2　　实验结果与讨论