无水葡萄糖原料检验操作规程.doc

无水葡萄糖检验操作规程 1.目的：建立无水葡萄糖检验操作规程，便于检验人员的规范操作。 2.范围：适用于无水葡萄糖的检测。 3.责任：质检科化验员对实施本规程负责。 4.程序 本品为D —（+）—吡喃葡萄糖。分子式为：C6H12O6 ，180.16。 4.1 性状 4.1.1本品为无色结晶或白色结晶性粉末，无臭、味甜。 4.1.2本品在水中易溶，在乙醇中微溶。 4.2比旋度 4.2.1测定范围：+52.6°～+53.2° 4.2.2试剂和溶液 氨试液。 4.2.3操作步骤 取本品约10g，精密称定，置50ml容量瓶中，加水适量与氨试液2.0ml，溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，放置60分钟，在25℃时，依法检查（见自动旋光仪标准操作程序）。 4.2.4计算 [α]= 100α lc 式中：[α]为比旋度； 上D 为钠光谱的D线； t 为测定时的温度； l 为测定管长度，dm； α为测得的旋光度； c 为每100ml溶液中含有被测物质的重量，g（按干燥品或无水物计算）。 4.2.5注意事项 4.2.5.1每次测定前应以溶剂作空白校正，测定后，再校正一次，以确定在测定时零点有无变动，如第二次校正时发现零点有变动，则应重新测定旋光度。 4.2.5.2配制溶液及测定时，均应调节温度至20±0.5℃(或各品种项下规定的温度)。 4.2.5.3 供试的液体或固体物质的溶液应充分溶解，供试液应澄清。 4.2.5.4物质的比旋度与测定光源、测定波长、溶剂、浓度和温度等因素有关。因此，表示物质的比旋度时应注明测定条件。 4.3鉴别 4.3.1试剂和溶液 碱性酒石酸铜试液。 4.3.2 操作步骤 4.3.2.1取本品0.2g，加水5ml溶解后，缓缓滴入温热的碱性酒石酸铜试液中，即生成氧化亚铜的红色沉淀。 4.3.2.2本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集702图）一致。 4.4酸度 4.4.1试剂和溶液 4.4.1.1酚酞指示液； 4.4.1.2氢氧化钠溶液，0.02mol/L。 4.4.2操作步骤 取本品2.0g，加水20ml溶解后，加酚酞指示液3滴与0.02mol/L氢氧化钠溶液 0.2ml，应显粉红色。 4.5溶液的澄清度与颜色 4.5.1试剂和溶液 4.5.1.1浊度标准液，1号； 4.5.1.2 对照液； 取比色用氯化钴液3ml，比色用重铬酸钾液3ml与比色用硫酸铜液6ml加水稀释成50ml，即可。 4.5.2操作步骤 取本品5.0g，加热水溶解后，放冷，用水稀释至10ml，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液比较，不得更浓；如显色，与对照液1.0ml加水稀释至10ml比较，不得更深。 4.6乙醇溶液的澄清度 4.6.1试剂和溶液 乙醇。 4.6.2测定方法 取本品1.0g，加乙醇20ml，置水浴上加热回流约40分钟，溶液应澄清。 4.7氯化物 4.7.1测定范围：＜0.01% 4.7.2试剂和溶液 4.7.2.1 标准氯化钠溶液：1ml=10μg 4.7.2.2 稀硝酸； 4.7.2.3 硝酸银溶液。 4.7.3 操作步骤 取本品0.60g，加水溶解成25ml，再加稀硝酸10ml，置50 ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，摇匀，加硝酸银试液1.0ml，用水稀释成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，置黑色背景上，从比色管上方向下观察，如发生混浊，与标准氯化钠溶液6.0ml制成的 对照液比较，样品管应浅于对照管。 4.8硫酸盐 4.8.1测定范围：0.01% 4.8.2试剂和溶液 4.8.2.1标准硫酸钾溶液：1ml=100μg 4.8.2.3氯化钡溶液，25%。 4.8.3 操作步骤 取本品2.0g，加水溶解使成40 ml，置50 ml纳氏比色管中，加稀盐酸2 ml，摇匀，加25%氯化钡溶液5 ml，用水稀释至50 ml，充分摇匀，放置10分钟，置黑色背景上，从比色管上方向下观察，如发生混浊，与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较，样品管应浅于对照管。 4.9亚硫酸盐与可溶性淀粉 4.9.1 试剂和溶液 碘试液。 4.9.2 测定方法 取本品1.0g，加水10ml溶解后，加碘试液1滴，应即显黄色。 4.10干燥失重 4.10.1测定范围：1.0% 4.10.2操作步骤 取本品适量，在105℃干燥至恒重，依法检查（见干燥失重检查操作规程”）。 4.10.2计算 干燥失重%= m1– m2 ×100% m1 - m 式中：m ——已恒重称量瓶的质量； m1——未恒重样品加已恒重称量瓶的质量； m2——已恒重样品