3水的测定.pptVIP

* * * * ) 原理 基于两种互不相溶的液体二元体系的沸点低于各组分的沸点这一事实，将食品中的水分于甲苯或二甲苯或苯共沸蒸出，冷凝并收集溜液，由于密度不同,溜出液在接受管中分层，根据馏出液中水的体积，即可计算出样品中水分含量。 * 准确称取适量样品(估计含水量2~5ml),放入水分测定测定仪器的烧瓶中,加入新蒸馏的甲苯(或二甲苯)50~75ml使样品浸没,连接冷凝管及接受管,从冷凝管顶端注入甲苯(或二甲苯),使之充满水分接受刻度管. 加热慢慢蒸馏,使每秒钟约蒸馏出2滴馏出液,待大部分水分蒸馏出后,加速蒸馏使每秒约蒸出4滴馏出液,当水分全部蒸出后(接收管内的体积不再增加时),从冷凝管顶端注入少许甲苯(或二甲苯)冲洗.如发现冷凝管壁或接受管上部附有水滴,可用附用小橡皮头的铜丝擦下,再蒸馏片刻直接接受管上部及冷凝管壁无水滴附着为止.读取接受管水层的容积. * * * * * 利用I2氧化SO2时需要有一定的水参加反应，（氧化还原反应） I2+SO2+2H2O H2SO4+2HI 此反应具有可逆性，当生成物 H2SO4 浓度＞0.05 % 时，即发生可逆反应，要使反应顺利向右进行，要加入适量的碱性物质以中和生成的酸，吡啶（C5H5N）可以。硫酸吡啶很不稳定，与水发生副反应，形成干扰。若有甲醇存在，则可生成稳定的化合物。 将I2、 SO2、C5H5N 、CH3OH 配在一起成为费休试剂。从上式可以看到1mol水需要与1mol碘、1mol=氧化硫和3mol吡啶及1mol甲醇反应而产生2mol氢碘酸吡啶和1mol甲基硫酸氢吡啶（实际操作中各试剂用量摩尔比为I2：SO2：C5H5N=1：3：10 ）。 * 1935年由卡尔·费休提出的测定水分的方法，属于碘量法，对于测定水分最为专一，也是测定水分最为准确的化学方法 ISO已把把这个方法定为测定微量水分的国际标准，我们国家也把这个方法定为国家标准测微量水分 * * 固体样一般0.3~0.5g，如果甲醇中痕量水分，可以先滴定至微安表指针的偏转程度与标定卡尔?费休试剂操作中的偏转情况相当并保持1分钟不变时（不记录试剂用量），再放入样品萃取。注：① 此法适用于食品中糖果、巧克力、油脂、乳糖和脱水果蔬类等样品； ② 样品中有强还原性物料，包括维生素C的样品不能测定； ③ 卡尔费休法不仅可测得样品中的自由水，而且可测出结合水，即此法测得结果更客观地反映出样品中总水分含量。 ④ 固体样品细度以40目为宜，最好用粉碎机而不用研磨，防止水分损失。 * 水分活度是指食品中水分存在的状态，即水分与食品结合程度（游离程度）。水分活度值越高，结合程度越低；水分活度值越低，结合程度越高。 水分活度数值用Aw表示，水分活度值等于用百分率表示的相对湿度，其数值在0-1之间。溶液中水的蒸气分压P与纯水蒸气压Q的比值，Aw=P/Q 。水分活度的测试意义：Aw值对食品保藏具有重要的意义。含有水分的食物等由于其水分活度之不同，其储藏期的稳定性也不同。利用水分活度的测试，反映物质的保质期，已逐渐成为食品，医药，生物制品等行业中检验的重要指标。 测试方法：水分活度的测定方法有传统的扩散法和ERH水分活度测试法等。ERH 水分活度测试法：通过测试含水物品表面与样品周围环境气体达成平衡状态的特性，进而测试水分活度，该方法为国际近年来关注的新型理化测试原理。HBD5MS2100水分活度测试仪就是应用ERH法测试水分活度Aw值。 虽然在食物冻结后不能用水分活度来预测食物的安全性，但在未冻结时，食物的安全性确实与食物的水分活度有着密切的关系。水分活度是确定贮藏期限的一个重要因素。当温度、酸碱度和其他几个因素影响产品中的微生物快速生长的时候，水分活度可以说是控制腐败最重要的因素。总的趋势是，水分活度越小的食物越稳定，较少出现腐败变质现象。具体来说水分活度与食物的安全性的关系可从以下按个方面进行阐述： 　　a 从微生物活动与食物水分活度的关系来看：各类微生物生长都需要一定的水分活度，换句话说，只有食物的水分活度大于某一临界值时，特定的微生物才能生长。一般说来，细菌为aw0.9，酵母为aw0.87，霉菌为aw0.8。一些耐渗透压微生物除外。 　　b 从酶促反应与食物水分活度的关系来看：水分活度对酶促反应的影响是两个方面的综合，一方面影响酶促反应的底物的可移动性，另一方面影响酶的构象。食品体系中大多数的酶类物质在水分活度小于0.85 时，活性大幅度降低，如淀粉酶、酚氧化酶和多酚氧化酶等。 　　但也有一些酶例外，如酯酶在水分活度为0.3 甚至0.1 时也能引起甘油三酯或甘油二酯的水解。 　　c 从水分活度与非酶反应的关系来看：脂质氧化作用