环保科学院空气中总挥发性有机化合物（TVOC）浓度的测定操作规程.doc

XX市环境保护科学研究院 作业指导书 编 号 BIEP-ZYZD-020 共3页，第1页 版 次 第A 版 第0次修改 空气中总挥发性有机化合物 （TVOC）浓度的测定 批准实施日期： XXXX年1月1日 1仪器和设备 1.1气相色谱仪：带氢火焰离子化检测器的气相色谱仪。 1.2载气为高纯氮气，纯度不小于99.99％。 毛细管色谱柱：长50m、内径0.32mm石英柱，内涂覆二甲基聚硅氧烷，膜厚（1～5）μm，程序升温（50～250）℃，初始温度为50℃，保持10 min，升温速率5℃／min，分流比为1：1～50：1。 1.3热解吸装置：能进行吸附管的热解吸，直接将解吸的气体通过载气引入气相色谱仪。解吸温度、时间和载气流速可调节。 1.4空气采样器：恒流空气采样泵，流量范围（0.2～1）L/min。 1.5注射器：1μl、10μl液体注射器或1 mL、5 mL、100 mL气密性注射器。 1.6温度计，没温范围（-10～50）℃。 1.7大气压力表。 1.8 Tenax-TA吸附管；内径为5mm，内装200mg粒径为（0.25～0.18）mm（60～80）目的Tenax-TA吸附剂，与所用热解吸装置配套。 1.9标准气体或标准液体。 2检验程序 2.1采样前的准备：新的Tenax-TA吸附管在使用前应进行16小时活化，再次使用的Tenax-TA吸附管活化时间为解吸气体进入气相色谱仪的干扰峰不大于样品面积的10％为止，活化条件为热解吸仪温度（300～330）℃，氮气流速100 mL/min。活化好的Tenax-TA吸附管盖好胶帽，标注进气方向，放在干燥器中，有效期5天。 2.2绘制标准典线 2.2.1标准气体样品法：取TVOC标准气体5 mL、10 mL 、20mL、40 mL、50 mL分别注入含有95 mL、90 mL、80 mL、60 mL、50 mL高纯氮气的100 mL注射器，进行稀释，分别通入5只活化好的吸附管，制备成标准系列管，将管置于热解吸仪上，按仪器要求进行分 XX市环境保护科学研究院 作业指导书 编 号 BIEP-ZYZD-020 共3页，第2页 版 次 第A 版 第0次修改 空气中总挥发性有机化合物 （TVOC）浓度的测定 批准实施日期： XXXX年1月1日 析。以峰面积为纵坐标，以标准气体质量为横坐标，绘制标准曲线。 2.2.2标准液体样品法：取5只活化好的吸附管，分别在0mg/ml～10mg/ml标准液体之间取5个剂量，在载气流动的情况下注入到吸附管中，按仪器要求进行分析。以峰面积为纵坐标，以标准液体质量为横坐标，绘制标准曲线。 吸附管或者色谱条件发生改变时要重新绘制标准曲线。在正常情况下，每3个月做一次标准曲线，使用中宜每个月做一次单点较正。 2.2.3采样：将活化好的Tenax-TA吸附管进气口与空气采样器进气口连接，enax-TA吸附管进气口垂直向上，采样开始时用流量计校准系统到0.5L/min，以此流速采样20min，抽取10L空气。采样后，应将吸附管的两端套上塑料帽，作好标识并记录采样温度大气压。待检样品管应放在干燥器中，必须在5天之内进行分析。 2.2.4热解吸法进样：将样品管置于热解析装置上，色谱校正初始温度为50℃，保持10 min，程序升温速率5℃／min，终止温度为250℃，分流比为1：1～50：1。用保留时间定性，外标法定量，按仪器要求进行分析。 2.2.5计算 2.2.5.1将采样体积按（1）式换算成标准状态下采样体积。 V0=Vt·273/（273+t）·p/………………………………………（） 式中：V0――换算成标准状态下的采样体积，L；Vt――采样体积，L；ｔ――采样时采样点的温度，；p――采样时采样点的大气压力，kPa。Ci＝Ai×Bi／Vo样………………………………………（） Ci――标准状态下所采空气样品中i组分含量，m g/m3; XX市环境保护科学研究院 作业指导书 编 号 BIEP-ZYZD-020 共3页，第3页 版 次 第A 版 第0次修改 空气中总挥发性有机化合物 （TVOC）浓度的测定 批准实施日期： XXXX年1月1日 Ai――被测样品中i组分的峰面积，μv.s; Bi――被测样品中i组分的计算因子（μg／μv.s，标准曲线斜率的倒数），未识别峰按甲苯计。 2.2.5.3室内样品中总挥发性有机化合物（TVOC）浓度按（2）式计算。 n n CTOVC= ∑ Ci - ∑Ci空白………………………………………（） i=1 i=1 式中：CTOVC――标准状态下室内空气总挥发性有机化合物（TOVC）的含量，m g/m3。