硅质和镁质耐火材料.docVIP

铝质、硅质和镁质耐火材料的 X射线荧光光谱快速分析 项目完成人：张香荣 项目完成单位：国家钢铁材料分析测试中心 1 前言 铝质、硅质和镁质耐火材料是冶金行业中广泛应用的原材料之一，是冶炼炉上不可缺少的重要材料。传统的分析方法一般为化学湿法和原子吸收光谱法、分光光度法等等。因绝大部分耐火材料制品和原料不被酸所溶解，因此化学分析试样处理繁琐，大多需分离干扰元素，分析速度慢，成本高。所以建立一种行之有效的宽元素分析范围的多种耐火材料的X荧光光谱快速分析方法就非常必要。 国外在上个世纪六十年代初期就开始探索X射线荧光光谱法在铝质耐火材料上的应用，至今已有40多年的历史。但在国内这方面的报导很有限，曲月华、杨丽荣等人[1]曾用X荧光光谱进行过铝质耐火材料的分析，阚斌等[2]分析了铝质、硅质耐火材料，还有袁汉章和张乔等人也进行了一些耐火材料和粘土的分析。但其方法大多采用粉末压片法或简单经验系数校正，并不能很好地消除样品基体的吸收-增强效应，而且分析范围有限。镁质耐火材料的分析则少见报导。 本文采用熔融玻璃片法制样，优化了玻璃熔片的制样条件，部分应用了理论(系数法校正基体效应，综合考虑了烧失量对分析结果及分析速度的影响，最后确定了铝质、硅质和镁质耐火材料的X荧光光谱快速分析方法。本工作对提高国内冶金行业的分析测试水平，节约分析成本，满足当前冶金分析快速准确的需要，具有很大意义。 实验部分 2.1 仪器和工作条件 高温马弗炉；日本理学RIX3000型X射线荧光光谱仪（端窗，Rh靶）；样品盒面罩孔径为Ф30mm；X光管工作电流-电压除MnO、K2O、P2O5为50KV-55mA外，其余元素均为50KV-50Ma；准直器为粗狭缝（coarse）；分析元素谱线及其它测量条件列于表1。 表1 分析元素测量条件 分析元素 谱 线 分光晶体- 探测器 PHA 谱峰 Peak 2(/（(） t/s MgO Mg-K( RX35-PC 81-347 20.75 40 Al2O3 Al-K( PET-PC 92-331 144.60 40 SiO2 Si-K( RX4-PC 97-340 144.60 40 CaO Ca-K( LiF3-PC 95-318 113.00 40 P2O5 P-K( GE-PC 130-321 141.10 40 TiO2 Ti-K( LiF3-PC 106-312 86.05 20 Fe2O3 Fe-K( LiF1-SC 77-380 57.48 40 MnO Mn-K( LiF1-SC 109-314 62.92 40 K2O K-K( LiF3-PC 100-308 136.55 40 2.2 试剂 本实验选用Li2B4O7作主要熔剂。Li2B4O7是在800℃灼烧2h 后，放干燥器中备用。偏硼酸锂作辅助熔剂，分析纯，制成200g/L水溶液备用。NH4NO3，分析纯，制成100g/L水溶液备用。NH4I，分析纯，200g/L水溶液备用。 2.3 标准样品 采用国家一级标准物质、部级标准物质和合成标准样品共23 个，其中国家级标准物质有：GSBD52001-92 1777（矾土）和GSBD44001-92 1778（高铝砖）；部级标准物质有YSBC13817-88 414（粘土）、416（焦宝石）、YSBC13805-88 417（古冶熟料）、YSBC13821-88 418（矾土）、YSBC13822-88 419（矾土）、6759号（高铝水泥）、47号（高铝土）、第15号（耐火砖）、YSBC18802-93（焦宝石）、YSBC13802-94（高纯镁砂）、YSBC13832-88 429（镁石）、YSBC13826-88 422（镁砖）、YSBC13826-88 423（镁铝砖）、BH0143-1（镁铬砖）、YSBC13833-88 430（镁铬砖）、硅砖第17号和硅石420号；人工合成标准样品有1#、2#、3#、4#。 2.4 试样及标准样品的制备 准确称取4.0000g Li2B4O7, 0.4000g样品置于铂95%-黄金 5%的坩埚中，搅拌均匀，加入5滴LiBO2水溶液（200g/L）,2 滴NH4NO3水溶液（100g/L）， 8滴NH4I水溶液（200g/L）。将坩埚置于1100℃马弗炉中，熔融10min。取出坩埚，充分摇动赶尽气泡，再放入1100℃马弗炉中，熔融5min。取出坩埚，充分摇动赶尽气泡后，放置。待熔融物充分冷却后，取出均匀、透明、表面光洁、无可见晶斑的熔片后，贴上标签待测。 3 结果与讨论 熔融制样条件的建立 熔融法有