中药决明子蒽醌类成分含量测定的探析.docVIP

精品论文 参考文献 中药决明子蒽醌类成分含量测定的探析 沈云士 　　（南京医科大学附属苏州医院 215002） 　　【摘要】目的 探讨分析中药决明子蒽醌类成分含量测定的方法。方法 采用聚酰胺吸附纯化样品，醋酸镁显色及紫外线光度法对中药决明子蒽醌类成分含量进行测定。结果 对照品1,8-二羟基蒽醌的吸收度及浓度线性关系在4.6-18.4mu;g/mL浓度范围内较良好，相关系数为r=0.9998，平均回收率为101.0%，RSD=2.48%（n=9）。结论 采用紫外分光光度法测定中药决明子蒽醌类成分含量准确性较高，且操作简便易行。 　　【关键词】决明子 蒽醌类 成分 紫外分光光度法 　　【中图分类号】R282.5 【文献标识码】B 【文章编号】2095-1752（2014）05-0379-02 　　 决明子，又名草决明、马蹄子等，属于豆科植物决明（Cassia tora L）的干燥成熟种子，具有清肝明目、润肠通便之功效[1]。多年来，大量研究表明，决明子主要功效成分之一是决明子中的蒽醌类化学物质[2]。而目前测定蒽醌类成分含量的方法较多，但由于总蒽醌含量的测定方法不同，导致测定结果存在较大偏差[3]。本文就蒽醌类成分含量测定方法展开研究，为今后蒽醌类新药的研制开发提供参考价值，报告如下。 　　1 材料与方法 　　1.1 材料与仪器 　　决明子由广州药材公司提供；1,8-二羟基蒽醌对照品，由中国药品生物制品鉴定所提供，国药准字01112-201002；其他实验试剂均为分析纯；UV-1206可见紫外分光光度计。 　　1.2 方法 　　（1）制备对照品溶液：精密称定适量1,8-二羟基蒽醌对照品，加乙醇制成0.23mg/mL的溶液。 　　（2）供试品溶液的制备：精密称定1g决明子粉末，放置在索氏提取器中，加乙醇100mL回流提取至无色，将回收浓渣加40mL的浓度为1mol/L的盐酸溶液回流水解3h，后使用120mL氯仿分4次进行回流萃取，每次30mL。残渣加氯仿溶液并将其转移到25mL容量瓶中，后加氯仿定容，即得总蒽醌供试品溶液；精密称定1g决明子粉末，放置在索氏提取器中，加乙醇100mL回流提取至无色，将回收浓渣加120mL氯仿分4次进行回流提取至无色，后续操作同总蒽醌供试品溶液制备方法，即得结合蒽醌供试品溶液。 　　（3）最大吸收波长的测定：将1g聚酰胺加入到适量总蒽醌供试品溶液中拌匀蒸干，通过内镜1.5cm、长30cm的聚酰胺树脂柱加30mL水洗脱，将水液弃去，再采用200mL的95%乙醇洗脱后将洗脱液收集蒸干。另取适量对照品溶液，水浴蒸干后在残渣中加入MgAC-乙醇溶液将之转移到25mL容量瓶中定容并摇匀，以相应的试剂做空白，在400-800nm范围内采用紫外可见分光光度法进行光谱扫描，对其最大吸收波长进行考察。 　　（4）制备标准曲线：精密吸取0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8mL对照品溶液分别放置在10mL的容量瓶中，水浴蒸干，在残渣中加入MgAC-乙醇溶液定容摇匀，以相应试剂做空白，照紫外可见分光广度法，在510nm波长处对吸收度进行测定，绘制标准曲线时以浓度作为横坐标，以吸收度作为纵坐标，回归方程为A=0.0488C+0.0496（r=0.9998，n=7）。 　　（5）回收率实验：精密称取0.6g已知总蒽醌含量的决明子5份，分别按照样品中总蒽醌含量的80%、100%、120%精密加入对照品，每个梯度设置3份，按照总蒽醌供试品溶液制备方法制备供试品，测定方法同最大吸收波长测定，计算回收率。 　　2 结果 　　最大吸收波长测定中，供试品溶液和对照品溶液在510nm处均显示有最大吸收，故510nm为测定波长???具体光谱扫描图见图1-2；制定标准曲线后观察其曲线走势，显示在4.6-18.4mu;g/mL浓度范围内对照品1,8-二羟基蒽醌的吸收度及浓度线性关系较良好，相关系数为r=0.9998；回收率实验中，平均回收率结果为101.0%，RSD=2.48%（n=9），具体见表1。 　　 　　3 讨论 　　本研究中，采用聚酰胺树脂对决明子蒽醌类含量成分进行纯化处理，使得样品和对照品溶液在扫描图中最大吸收波长保持一致，这能在一定程度上将决明子红蒽醌类成分的含量更为准确地反映出来。从线性、精密度及加样回收率等实验结果对本次研究采取的方法进行分析，可看出使用紫外分光光度法对决明子中蒽醌类成分的含量进行测定其准确性相对较高，且其实施方法较简便，操作相对较简单，对蒽醌类药物的研发具有一定的参考意义。 　　参考文献 　　[1] 黎海彬,方昆阳,李续娥.中药决明子蒽醌类成分含量测定的研究[